Катализатор для получения пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака

Катализатор для получения пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака. Цель - повышение выхода пиридина за счет увеличения активности катализатора и увеличения срока его службы. Катализатор имеет следующее соотношение компонентов, мас.%: оксид хрома 3,0 - 5,0

оксид цинка 6,0-8,0

оксид алюминия - остальное. Катализатор данного состава обладает повышенной активностью - выход пиридина увеличивается до 48% и без регенерации работает 50 ч. 3 табл.

C0IO3 СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4222080/31-04 (22) 03.04.87 (46) 30 ° 11.89. Бюл, И 44 (71) Ташкентский политехнический институт им. А.P.Áèðóíè (72) К.M. Ахмеров, Д. 10супов„

У,Д. Назирова и А.b. Кучкаров (53) 66.097.3 (088.8) (56) Патент США Р 2543424, кл. 213-02, опублик ° 1952.

Юрьев Ю К., Волькенштейн Е.Г.

Ученые записки МГУ. 151, 1951, с ° 221-227, Изобретение относится к катализаторам синтеза пиридина из соединений фуранового ряда и аммиака, в частности из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака. Пиридин используется в качестве сырья для получения медицинских препаратов, экстрагентов, пестицидов сплошного и избирательного действия и других соединений.

Целью изобретения является повышение выхода пиридина эа счет увеличения активности катализатора и увеличение срока его службы, Катализатор готовят следующим образом.

К 135,8 r гидроксида алюминия при перемешивании добавляют 6 г оксида цинка и 3 г оксида хрома ° В полученную смесь до влажности 55% добавляют воду (100 мл) и перемешивают до полуÄÄSUÄÄ 1524917 А 1 (51)4 В О1 J 23/04 23/26, С 07 D 213/12

2 (54) КАТАЛИЗАТОР ) 1ЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ. ПИРИ-

ДИНА ИЗ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВОГО

СПИРТА И АММИАКА (») Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению пиридина из тетрагидрофурфури лового спирта и аммиака. Цель изобретения — повышение выхода пиридина за счет увеличения активности катализатора и увеличение срока его службы.

Катализатор имеет следующие соотношение компонентов, мас.%: оксид хрома 3-5, оксид цинка 6-8," оксид алюминия — остальное. Катализатор данного состава обладает повышенной активностью — выход пиридина увеличивается до 48% и беэ регенерации работает 50 ч, 3 табл. чения однородной массы. Эту массу пропускают через фильеру диаметром

5 мм и оставляют для просушки и провяливания. Осушку катализатора проводят при 100-150 С в течение 3 ч. Отсушенный катализатор прокаливают при 450500 С. Готовый катализатор режут на цилиндры размером dx h = 4 6 мм. Получают катализатор состава, мас.X:

Zn0 6; Сг О з 5; А1 Оз 91 °

Аналогично готовят катализаторы с различным содержанием компонентов °

Состав приготовленных катализаторов приведен в табл.1.

Полученные катализаторы испытывают в процессе получения пиридина °

В кварцевый реактор размером

450 40 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора.

1524917

20

Таблица 1

Пример

1 (ср)

Э

5 (ср)

Известный

6

8

92

91

89

87

84

3

Э

5

20

6

8

137,5

135,0

132,5

130,0

125,3

Таблица 2

Конверсия,Х Селектив- Выход ность, Х пиридина, Срок службы, ч

Пример

1 (ср)

3

5 (ср)

Известный

29

54

46

37

93

25,7

48,0

41,0

33,2

19,8

27,0

37

Не определялся

При 430 С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурфурилового спирта (ТГФФС) и аммиака в массовом соотношении 1: 2, с объемной скоростью тетрагидрофурфурилового спирта О, 08 ч .

Образовавшуюся парогазовую смесь конденсируют, насыщают твердым гидроксидом натрия для отделения водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф JIXM — 8 МД, температура колонки 150 С, скорость газа носителя гелия — 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности).

Результаты испытаний полученных катализаторов приведены в табл.2.

Для выявления зависимости выхода пиридина от температуры проведения процесса используют катализатор оптимального состава, мас.Х: ZnO 6, Сг.Оз Э; А1 0з 91 °

Полученные данные приведены в табл.Э, Состав катализатора, 7

ZnO Сг О А1 0З

Как видно из табл.Э, оптимальной температурой процесса является 430 С, Таким образом, катализатор по изобретению обладает повышенной активностью — выход пиридина увеличивается до 48/ и сроком службы — катализатор без регенерации работает

50 ч. Более высокий чем в прототипе выход пиридина достигается при более низких температурах процесса.

Формула изобретения

Катализатор для получения пиридина иэ тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака, включающий оксид хрома и оксид алюминия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения вьмода пиридина эа счет увеличения активности катализатора и увеличения срока

его службы, катализатор дополнительно содержит оксид цинка при следующем содержании компонентов, мас.Х:

Оксид хрома 3-5

Оксид цинка 6-8

Оксид алюминия Остальное

Расход компонентов, r

1 (Zn0 Сг Оз А1(ОН), 1524917

Таблица 3

Опыт Температура процесса, С

Количест- Полученный катаво ТГФФС, лизат, мл мл

Орг.слой Водный слой

Продукт реакции

Выход продукта, 7

Составитель Н. Путова

Техред А.Кравчук Корректор Т. Малец

Редактор Т. Лазоренко

Заказ 7168/5 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

450

22

26

24

22

19

22

Пиридин !! !! !!

Пиридин

21

24

33

41

48