Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам

Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к эфирам дитиофосфорной кислоты, в частности к получению многофункциональной присадки к смазочным маслам на основе продуктов конденсации п-(C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">12</SB>-алкил)-фенола, формальдегида и NH<SB POS="POST">3</SB>. Цель - повышение качества целевого продукта. Конденсацию п-(C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">12</SB>-алкил)-фенола с формальдегидом и аммиаком ведут при 96°С. Затем смесь промежуточных аминометилфенолов обрабатывают сначала пятисернисным фосфором при 130°С и далее аллилхлоридом при эквимолярном соотношении в присутствии NAOH при 70-75°С. Выход до 90%. Присадка придает смазочным маслам более высокую термоокислительную стабильность, т.е. выше в 1,5-2 раза при 250°С и содержании 2% по сравнению с известной присадкой ИХП-21 при более высоком коэффициенте лакообразования (выше в 4-4,5 раза). 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„152516

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕККЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4411779/23-04 . (22) 15.04.88 (46) 30.11.89. Бюл. 11 44 (71) Институт химии присадок

АН АЗССР (72) Г.А.Зейналова, Э.А,Нагиева и P À.Ìàìåäîâà (53) 547.448.07(088.8) (56) Кулиев А.М. Химия и технология присадок к маслам и топливам. Л.:

Химия, 1985, 237, 234 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНОй ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ (57) Изобретение относится к эфирам дитиофосфорной кислоты, в частности к получению многофункциональной присадки к смазочным маслам на основе

Изобретение относится к способу получения новой многофункциональной присадки к смазочным маслам на основе эфиров дитиофосфорной кислоты.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. р и м е р 1.Смесь, состоящую из

100 г технического и — (С -С, — алкил) — фенола, 50 r 37X-ro водного раствора формальдегида и 50 г 257.-ro раствора аммиака, перемешивают при

96 С до получения продукта с коэффициентом рефракции и, равным 1,5140.

Полученный продукт конденсации разбавляют 50 г (50K от количества акилфенола) индустриального масла И-12А, (51)4 С 07 F 9/18// С 10 М 137/10

2 продуктов конденсации п -(С - С алкил) -фенола, формальдегида и NH>.

Цель — повышение качества целевого продукта. Конденсацию и — (С вЂ” С „алкил)-фенола с формальдегидом и о аммиаком ведут при 96 С. Затем смесь промежуточйых аминометилфенолов обрабатывают сначала пятисернистым фосфором при 130 С и далее аллилхлоридом при эквимолярном соотношении в присутствии ИаОН при 70-750С. Выход до

907.. Присадка придает смазочным маслом более высокую термоокислительную стабильность, т.е. выше в 1,5-2 раза при 250 С и содержании 27. по сравнению с известной присадкой ИХП-21 при

Ж более высоком коэффициенте лакообразования (выше в 4-4,5 раза). 1 табл.

Оа отделяют от воды путем отстоя и сушат ф для удаления следов влаги. 28 г (28X от количества акилфенола) пятисернистого фосфора суспендируют в 28 г масла И-12А и постепенно подают к продукту конденсации в течение 30-40 мин.

Затем температуру смеси поднимают доо

130 С и выдерживают в течение 4 ч при пропускании азота для удаления из зоны реакции сероводорода. После удаления непрореагировавшего P S бензоль- е ный раствор, состоящий из 90 г (0,1 моль) Фосфоросерненного продукта конденсации и 6 г ИаОН перемешивают 2 ч при комнатной температуре и по каплям подают 7,6 r ((00,1 моль) аллилхлорида. После окончания подачи аллилхлорида температуру поднимают до

1525160

ИХП-21 (известный) 45,5

21,0

10,1

5,0

1,4

2,9

2,8

6,6

5,0

1,9

3,0

120

0 53

0,45

0,16

0,10

1Х

2Х

70 С и при этой температуре процесс продолжают в течение 5 ч. После окончания процесса продукт промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоня- 5 ют растворитель и остаток выдерживают в вакууме при 120 С в течение 30 мин и получают целевой продукт с выходом до 90Х от теории.

Физико-химические свойства получен-!О ного продукта представлены в таблице.

Пример 2. Процесс проводят в условиях примера 1 за исключением того, что температуру в конце процесса поддерживают равной 75Х. !5

Получают целевой продукт с выходом

90Х, Исследование целевого продукта и известной присадки ИХП-21 на эксплуатационные свойства смазочного масла 20 проведено добавлением присадок к .маслу M-11 в количестве 1 и 2Х.

В таблице представлены результаты по определению известными способами термоокислительной стабильности, 25 коэффициента лакообразования, стабильности по ИПО, антикоррозионных свойств, противоизносных свойств на четырехшариковой машине трения.

Из данных таблицы видно, что термо-30 окислительная стабильность при 250 С образцов масла M-11 с 2Х полученной

Вязкость кинематическая при 100 С, мм /с

Зольность сульфатная, Х

Массовая доля бария, X

Массовая доля фосфора, Х

Массовая доля серы, Х

Масло М-11 с присадками:

Корроэионность на пластинках из свинца, г/м

1Х

2Х

Термоокислительная стабильность при 250 С, мин

1Х

2Х

Коэффициент лакообразования, Кл присадки в 1,5-2 раза, а коэффициент лакообразования в 4-4,5 раза вьппе, чем с известной присадкой ИХП-2 1, а осадок по ИПО в 10 раз ниже, чем с

ИХП-21.

Технико-экономическая эффективнос ть данн о r о с пос об а з аключае тс я в том, что он поэволяет получить целевой продукт более высокого качества по сравнению с известным, что выражается в более высокой термоокислительной стабильности минеральных масел, имеющих данную присадку, при одновременном высоком уровне противокоррозионных и противоизносных свойств.

Формула и з обре т е н и я

Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам путем конденсации и -(С С,-алкил)фенола с формальдегидом и аммиаком с последующей обработкой продукта конденсации пятисернистым фосфором при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, промежуточный про-i дукт после обработки пятисернистым фосфором вводят во взаимодействие с аллилхлоридом при их эквимолярном соотношении в присутствии гидроокиси натрия при 70-75 С.

1525160

Продолжение таблицы

Стабильность по ИПО 3 ч, осадок, X

17.

2Х

Диаметр пятна износа

2Х

0,2

0,16

3,0

1,6

0,45

0,75

Составитель Л. Иоффе

Редактор М,Недолуженко Техред M.Õîäàíè÷ Корректор Jl IIaTaA

Заказ 7364/18

Тираж 338

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101