Способ получения сшитого сополимера

Способ получения сшитого сополимера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения сшитого сополимера, который может быть использован в сельском хозяйстве для удержания воды на засушливых почвах. Повышение водопоглощающей способности сополимера из растворов хлористого натрия /до 60-70г/г/ полимера из 1%-ного раствора NACL, 31-41 г/г полимера из 3%-ного раствора NACL (и/или мочевины ) до 121-150 г/г полимера из 3%-ного раствора мочевины/ 68-86 г/г плимера из смешанного раствора достигается сополимеризацией в бензоле винилацетата, 15-25 мас.% от смеси сомономеров малеинового ангидрида, 1,5 мас.% от смеси сомономеров винилглицидилового эфира этиленгликоля в присутствии радикального инициатора с последующей обработкой полимера 40-70 мас.% от малеинового ангидрида воды при 65-80°С, после чего высушивают продукт, проводят щелочной алкоголиз и последующее полученного высушивание полимера. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4276468/23-05 (22) 06. 07 ° 87 (46) 30.11.89. Бюл. 1 44 (72) A.À. Хачанян, Ю. Е. Налбандян, Г.Г. Ара келов, И.М. Гапоненко, Л.Ш. Айриян, Д.Е. Маркосян, Б,А.Трофимов, В.К. Станкевич и Н.А. Недоля (53) 678.744,72-134.434.2-134.45.02 (088.8) (56) Хачанян А.А. и др. Быстрорастворимые сополимеры винилового спирта.

Водорастворимые полимеры и их применение. - III Всесоюзная конференция. Тезисы докл., Иркутск, 11.2.87.

Авторское свидетельство СССР и 1462761, кл. С 08 F 216/06, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТОГО СОПОЛИ"

МЕРА (57) Изобретение относится к способу получения сшитого сополимера, который ножет быт ь использован в сел ьс ком

Изобретение относится к получению сшитого водонерастворимого водонабухающего сополимера и может быть использовано в сельском хозяйстве для удержания водно-солевых растворов на засушенных почвах.

Цель изобретения — повышение водопоглоща ющей сп ос обнос ти с ополи мера из растворов хлористого натрия и/или мочеви ны.

В качестве сшивающего мономера используют винилглицидиловый эфир этиленгли коля-ви нилокс (ВГЭЭГ) в количестве 1,5 мас.3 от сополимера. Со" полимеризацию проводят в бензоле при

ÄÄSUÄÄ 1525171 (51)4 С 08 F 216/06, 218/08

2 хозяйстве для удержания воды на засушливых почвах. Повышение водопоглощающей способности сополимера иэ растворов хлористого натрия (до 6070 r/ã полимера иэ 14-ного раствора NaCI, 31-41 гlг полимера из 3Ф-но" го раствора ИяС1 (и/или мочевины) до 121-150 гlг полимера иэ 34-ного раствора мочевины, 68-86 г/г полимера из смешанного раствора) достигается сополимериэацией в бензоле винила цетата, 15-25 мас.Ф от смеси сомономеров малеинового ангидрида, 1,5 мас.4 от смеси сомономеров винилглицидилового эфира этиленгликоля в присутствии радикального инициатора с посл едующей обра бот кой полимера 4070 мас.4 от малеинового ангидрида воды при 65-80 С, после чего высушивают продукт, проводят щелочной алкоголиз и последующее высушивание полученного полимера. 1 табл. соотношении бензол - сомономеры 1:1 (мас.i) с постепенным разбавлением полимеризата до соотношения сомономеры — бензол 1:2-1:3 °

В качестве инициатора полимериэации используют динитрил азобисиэомасляной кислоты (flAK) в количестве

0,1 мас.4 от массы сомономеров. Малеиновый ангидрид используется в количестве 15-25ь от массы сомономеров.

Сополимеризацию проводят при 75о 78 С в течение 20 ч до полной конверсии мономеров. Все реагенты загружают в реакционную емкость единовременно. По окончании полимеризации

152 5171 в суспензию сшитого сополимера вводят дистиллированную воду в количест ве

40-70 мас.i от массы малеинового ангидрида для его гидролиза в малеино5 вую кислоту. Гидролиз проводят при

65-80 С до полного растворения гидролизата . Полученный раствор охлаждают до 30 С, высадившийся полимер отжимают от растворитегя и сушат при

40-50 С в течение 5-6 ч под вакуумом.

Высушенный сополимер диспергирую в метаноле и омыляют при энергичном перемеши вании и постепенном при капывании метанольного раствора гидроксида натрия в омыляющую ванну в течение

0,5-1 ч при 40 С. Общая продолжительность омыления составляет 3 ч . По окончании омыления суспензию сополимера отжи ма ют, пр омы ва ют мет а нол ом до рН 7 и высушивают под вакуумом при

20-25"С в течение 5-6 ч. Высушенный продукт представляет собой порошок белого или слабо-желтого цвета с остаточным содержанием влаги не более

3 мас .1, который нераст ворим в воде, но способен набухать в ней, поглощая значительные количества водно-солевых раст аорое.

Пример 1. Полимеризацию осуществляют в стеклянной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. В колбу загружают 190 мас.ч. бензола, 78,5 мас.ч. винилацетата (BA), 20,0 мас.ч. малеинового ангидрида (MA), 1,5 мас.ч. ВГЭЭГ и 0,1 мас.чз

ДАКа. Процесс проводят при 75 С. В течение 2 ч с момента начала реакции в колбу дополнительно загружают

140 мас.ч. бенэола для разбавления реакционной массы, Общая продолжительност ь реакции 20 ч. Полученный сшитый сополимер подвергают гидролизу дистиллированной водой, для чего в колбу вводят 50 мас.ч. воды (от масс ы малеи нового ангидрида) при 75 С 4 и выдерживают смес ь при перемешива нии в течение 1 ч. Гидролиэат охлаждают до 30 С, высадившийся полимер отжимают от бензола и сушат при 40-50 С под вакуумом в течение 5 ч. Высушенный сополимер помещают в колбу и диспергируют в 190 мас.ч. метанола при интенсивном перемешивании.

Полученную суспензию нагревают до

40 С и в течение 1, 5 ч вводят непрерывно раствор 20,7 мас.ч. гидроксида натрия в метаноле. Общая продолжительность омыления составляет 3 ч, после чего омыленную суспенэию сополимера промывают метанолом до рН 7 о и высуши вают под ва куумом при 25 С в течение 5 ч. 1 г полученного модифицированного сополимера винилового спирта с малеиновой кислотой поглощает 70 r 1 .-ного раствора NaC1, 150 г 31-ного раствора мочевины,40 г

31-ного раствора NaC1 и 85 r солевого раствора (0,8/ NaC1 + 1,9ь мочевины).

Все последующие примеры 1-12 проводились аналогично. Рецептура, условия получения и абсорбционные характеристики приведены в таблице.

Пример 13 (известный) . Полимеризацию проводят по рецептуре и методике примера 1. По окончании полимеризации суспензию выгружают и высушивают при 25 С в течение 5 ч. Высушенный сополимер растворяют в

190 мас.ч. метанола и омыляют при

40 С, дозируя порциями, метанольный раствор 20,7 мас.ч. гидроксида натрия. Общая продолжительность омыления составляет 3 ч, после чего суспенэию отжимают, промывают метанолом и сушат о под вакуумом при 25 С в течение 5 ч.

Полученный модифицированный сополимер винилового спирта с монометилмалеи нат ом легко раст воряется в воде с вязкостью 44-ного раствора 25МПа.с.

Пример ы 14-15 (известные) .

Условия осуществления примеров аналогичны примерам 7 и 9 известного способа.

Рецептура и свойства приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения сшитого сополимера сопопимеризацией в растворе винилацетата, винилового мономера и

1,5 мас.ь от смеси сомономеров винилглицидилового эфира этиленгликоля в присутствии радикального инициатора с последующим щелочным алкоголизом полученного полимера и высушиванием,отличающийсятем, что, с целью повышения водопоглощающей способности сополимера иэ раст воров хлористого натрия и/или мочевины, в качестве винилового мономера используют 15-25 мас.Ф смеси сомономеров малеинового ангидрида, процесс сополимериэации проводят в бенэоле и перед щелочным алкоголизом сополимер обрабатывают 40-70 мас.Ф от малеинового ангидрида воды при 65-80 С и высуши вают .

1525171

К о (Ф

К а

О !!I с (- О и Ф (Q а Ф

I8

Э Q

Z а ((( т а о

Ф

+ (о

a (o

С(аЪ

Ф

1-a+ X иск 1О

Ф 9 ао

+ +!

Ф + а. Ю ъ

I дд а сю О

Ф

Ю I((( а о

Iv (Q а

Ф (g ч (0 с

0 а 00

0» Л

С»

СЧ

С1 м а м

C0 OO е

Л OO а а ъ

X

Ф

Ф

j о

Z а о (I 8

1 о

Щ а

>>Х ъ

1 дФ м

Ю о о

0 Ъ

О СЧ а м а о сч а

СП Ю

CV в м

Ю

1Г\

Ю м о 8 а о

Ф

1- (v u

Щ Cl( а»:

> ъ х

1 дФ м а ч м м

М 0

СЧ N

0 (с, м м.О о м

1 о (p а

iX ъ

1 дд и

Ф

» а о

Ф (о а а а

Л О

0 л

О CO л 0

CD

Ю

СЧ

Ф о у

С9

X с (((1

Z O

L х о

Ю c ( л

О О

Г (СЧ л о» т о а а

СЧ СЧ л

Ю

СЧ л л о ю

СЧ (Ч (ССЧ л

CD

СЧ л

О О

СЧ СЧ

Г"\ Г \ а с

CO.Г о о

r(o

) (((X а с л о а

Я а

Q с к

CI (о а

0» О

Ю О л л о о о л л (. а О л л

О а сЕ

X ! о о л

О О О со а а

CD а с» о а а

О О и а

С:1

И а а

И Ш а о

C÷ м

1 1 1 о а а

СЧ СЧ

О О

СЧ CV о о

СЧ СЧ

О

СЧ о о

СЧ CV а а м сО ъф

Ln

OO

Z о— о

С (ч а (а

OO

an а а

00 М М

Л Л 0» а а

СО 00 л л а

00 (а

CO

Г а и

OO О» л л а а

OO OO л

I о л х а а 1I

-" 5 а (ъ с

СЧ М ф с( а

X

© с о к

2l

Z а (((QI э *

Л X о с ъ о

CO C

Х

Э

ы о с

1 о

C о о

1

1

»

V 1

Ф 1

1

1 (L

:Г 1 д(1

Ф (X а

Ю

1 ! о с !

1 о

3 !

I I I 1

Ln и а и Ln a