Способ определения тритерпеновых кислот

Способ определения тритерпеновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к выделению тритерпеновых кислот в пихтовой живице и продуктах ее переработки. Цель - повышение точности анализа. Определение ведут обработкой пробы хлороформом, затем гексаном, взятом в соотношении 1:8-15 к хлороформу с последующим массовым определением растворившегося вещества. 2 табл.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (111

2 571 А1 (51)4 (; 01 1 оо

ВьЕСОЮ

OATKHliы 1

БИЬЛ1(ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0 9m100 х = -- -------M

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

IlPH ГННТ СССР! (21) 4335580/23-04 (22) 30.11.87 (46) 30„11.89. Бюл. 1(44 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) Н ° Р.Коноплева и Н.П.Скворцов (53) 543.42.063 (088 ° 8) (56) Ралдугин В,А., Деменкова Л.И., Пентегова В.A. Лабдановые кислоты и другие компоненты хвои Pinus Pumila, - Химия природных соединений, 1985, и 2, с,206-211.

Ралдугин В.А, и др. О природе полярных смоляных кислот в живицах пихт. - Химия природных соединений, 1986, N 4, с.517-518.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения тритерпеновых кислот в живице, и может быть использовано в лесохимической промышленности.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Методика определения. Анализируемый образец живицы, взвешенный с точностью 0,0002 г, растворяют в определенном объеме хлороформа до концентрации 1 г/мл, добавляют гексан до соотношения 1:(8-15). Затем раствор отделяют от осадка, фильтруl через фильтр Оотта под вакуумом. Осадок на фильтре тщательно промывают 40

50 мл гексана для удаления дитерпеновых кислот и растворяют в 20-30 мл хлороформа, который затем отгоняют

2 (54) CflOC05 ОПРЕЛЕЛЕНИЯ ТРИТЕРПЕНОBblX КИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к выделению тритерпеновых кислот в пихтовой живице и продуктах ее переработки ° Цель изобретения - повышение точности анализа. Определение ведут обработкой пробы хлороформом, затем гексаном, взятым в соотношении 1:(8-15) к хлороформу, с последующим массовым определением растворившегося вещества.

2 табл. на кипящей водяной бане под вакуумом.

Массовую долю тритерпеновых кислот (х) в процентах рассчитывают по формуле где m - масса осадка тритерпеновых кислот, г;

M --масса живицы,,г;

0,9 - коэфФициент, показывающий чистоту выделенной фракции осадка.

Пример 1. Навеску пихтовой жиямцы 1,9854 г растворяют в 2 мл хлороформа, затем добавляют 20 мл гексана. Через 15 мин отделяют осадок от раствора. Раствор Фильтруют через фильтр Ьотта. Осадок на фильт1525571

Объемное соотношеПримечание

Пример

Массовая доля выделенных тритерпеновых кислот Ф ние хлороформа и гексана

1О

1:8

1:10

1:15

19, 8+О, 9

20,0+0,9

20,7+0,9

2

15 3

Сравнительный

20 4

16,5+0,9

17,0+0,9

21,3+0,9

1:5 7

1:16

Выделяются окисленные кислоты (rex) 1:20

21,9+0,9

10,5+1,5

Прототип

Т а б л и ц а 2

Образец

Массовая доля тритерпеновых кислот, (и = 3, с =. 0,95) 7,7+1,2

15,7+1,2

12,7+1,1

14, 4+1, 2

11,3+1,4

12 7+1 1

13,4+1,2

15,8+1,2

1.,1+1,2

13,0+1,2

21, 1+1,2

1,9+О, 1

85,8+1,5 ре промывают дважды гексаном порциями по 20 мл, растворяют в 25 мл хлороформа и раствор количественно переносят во взвешенную колбу. Растворитель отгоняют и осадок сушат под вакуумом. Масса осадка 0,44 12 r Массовая доля тритерпеновых кислот

0 4412 0 9 100

20 ОФ

1,9854

Доверительный интервал, рассчитанный для a = =0,95 и и = 2, составляет

+0,9 . Относительное стандартное от" клонение 0,03.

В табл. 1 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ, примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы предлагаемого способа, и по прототипу.

Уменьшение объемного соотношения хлороформа и гексана ниже заявленного предела приводит к неполному извлечению тритерпеновых кислот (примеры 4 и 5) при увеличении соотношения 25 выше 1:15 наблюдается выделение окисленных кислот (примеры 6 и 7).

В табл. 2 приведены результаты определения массовой доли тритерпеновых кислот предлагаемым с особом в различных образцах пихтовой живицы и продуктах ее переработки ° Как видно из приведенных данных, предлагаемый метод дает возможность определять массовую долю тритерпеновых кислот в широком диапазоне.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет в довольно широком диапазоне количественно определять сумму тритерпеновых кислот. 40

Способ прост в исполнении и непродолжителен по времени (по сравнению с прототипом отсутствуют операции метилирования, хроматография). Кроме того, улучшается качество целевого 45 продукта и повышается точность анализа.

Формула изобретения

Способ определения тритерпеновых кислот в пихтовой живице и продуктах ее переработки путем обработки пробы растворителем с последующим массовым определением растворившегося вещест55 ва, отличающийся тем, что, с целью повышения точности ана лиза, в качестве растворителя используют хлороформ с последующей обработкой гексаном, взятым в соотношении

1:(8-15) к хлороформу.

Таблица 1

Пихтовая живица, 1985 г.

11

1984

1984

1984—

1984

1984

1984

1984

1984

1986

Остаток живицы после отделения растворимых в бензине веществ

Масло иммерсионное пихтовое, опытная партия, 1986 r.

Кислоты, выделенные бикарбонатом натрия