Способ определения самария и европия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения самария и европия, и может быть использовано при анализе высокочистых оксидов лантанидов с целью повышения чувствительности. Для этого навеску анализируемого оксида растворяют в соляной кислоте, выпаривают ее избыток и вносят раствор в мерную колбу объемом 25 мл. В трех пробирках готовят смесь, содержащую 0,5 мл ацетатно-аммиачного буфера, 0,5 мл 0,5%-ного раствора желатина, 0,1 мл раствора анализируемой пробы. Вводят в первую пробирку стандартный раствор соли самария (европия), во вторую в два раза больший объем. Вводят 2 мл 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> М спиртового раствора диантипирилпропилметана и по 1,0 мл 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> М спиртового раствора β-дикетона. Через 5 мин измеряют интенсивность люминесценции самария в области 630 - 660 нм, европия в области 590 - 625 нм. По методу добавок рассчитывают содержание в пробе самария и европия. При определении используют β-дикетоны общей формулы CF<SB POS="POST">3</SB>-O-(CF<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">N</SB>-CO-CH<SB POS="POST">2</SB>-CO-R, где N=1, 2, причем при N = 1.R @ или -C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">5</SB>, а при N = 2 R = -C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">5</SB>. Мольные избытки β-дикетонов и диантипирилпропилметана составляют 7 - 12 и 14 - 24 соответственно. Оптимальное значение PH анализируемого раствора 5,0 - 6,0. В этих условиях чувствительность определения самария и европия составляет соответственно 2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-6</SP> и 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-8</SP>%. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (191 (111
А1 (50 4 G 01 Ь 31/22
I)
/ (С
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
0Q ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4285379/31-26 (22) 15.07.87 (46) 07.12.89. Бюл. М 45 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) С.Б.Мешкова, З,N.Топилова, М.О.Лозинский и Л.С.Кудрявцева (53) 543.062(088.8) (56) Кононенко Л.И. и др. Флуориметрические определения самария и европия в водно-ацетоновых растворах комплексов с (3 --дикетонами и органическими основаниями. — Заводская лаборатория, 1968, т. 34, Ф 12, с,14321435.
Полуэктов Н.С,, Кононенко Л.И.
Спектрофотометрические методы определения индивидуальных редкоземельных элементов. — Киев: Наукова думка, 1968, с, 96, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ И ЕВРОПИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения самария и европия, и может быть использовано при анализе высокочистых оксидов лантанидов с целью повышения чувствительности. Для этого навеску анализируемого оксида растворяют в соляной кислоте, выпаривают
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения самария и европия, и может быть использовано при анализе высокочастотных оксидов лантанидов.
2 ее избыток и вносят раствор в мерную колбу объемом 25 мп, В трех пробирках готовят смесь, содержащую
0,5 мл ацетатно-аммиачного буфера
0,5 мл 0,5Х-ного раствора желатина, 0,1 мл раствора анализируемой. пробы, Вводят в первую пробирку стандартный раствор соли самария (европия), во вторую в два pasa больший объем.
Вводят 2 мл 1 10 М спиртового раствора диантипирилпропилметана и по
I 0 мл l 10 Y спиртового раствора -дикетона. Через 5 мин измеряют интенсивность люминесценции самария в области 630-660 нм, европия в области 590-625 нм. По методу добавок рассчитывают содержание в пробе самария и европия. При определении используют -дикетоны общей формулы
СГ1 О-(CF<)я СО-СНа-СО R где n=l 2, причем при n=l R — I 1 или -С Н5 а при n=2 R --С6Н1. Мольные избытки
-дикетонов и диантипирилпропилметана составляют 7- 12 и 14-24 соответственно, Оптимальное значение рН анализируемого раствора 5,0-6,0. В этих условиях чувствительность определения самария и европня составляет соответственно 2 10 и 1 ° 10 X. 3 табл.
Целью изобретения является повы" шение чувствительности.
Пример 1. Навеску анализируемого оксида 50 мг растворяют в небольшом количестве соляной кислоты с
1527582 последующим выпариванием ее избытка и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 25 мл. После этого в каждой иэ трех пробирок готовят смесь, со-,. держащую 0 5 мл ацетоно-аммиачного буфера (pH 5,5), 0,5 мл 0.5Х-ного раствора желатина, 0,1 мп 2 мг/мп раствора анализируемой пробы, вводят в первую пробирку 0,4 мп 1 ° 10 мкг/мл
"тандартного раствора соли хлорида самария, à во вторую в два раза больше. После этого во все три пробирки добавляют дистиллированную воду иэ расчета общего объема 10 мл, вводят по 2 мл 1>10 моль/л спиртового раствора диантипирилпропилметана (ДАП1>) и по 1 мл 1 ° 10 моль/л спиртового раствора l 1,1,3,3-пентафтор.-2-okco-б-(Ы-тиенил)-гександион-4,6 (ПОТГД). В данных условиях люминесценция достигает максимума через
5 мин после прибавления всех реагентов и остается постоянной в течение
1 ч.
Содержимое пробирок переносят в кварцевые кюветы и измеряют интенсивность люминесценции самария в области 630-660 нм.
Содержание самария (С>,) рассчить>вают по методу добавок с использованием известной формулы: с h»
С „= — - - — —, Ь„, -1„ где С вЂ” концентрация добавки иона самария, в данном примере
С =4 10 мкг/мл;
h„,h„+ — ийтенсивность люминесценции пробы и пробы с добавкой соответственно (высота пика в мм) °
При определении европия интенсивность люминесценции измеряют в области 590-625 нм, В табл,1 представлены экспериментальные данные определения самария (1-3) и европия (4-6) в оксидах гадолиния, лютецвя и иттрия (п=б, с =2,57).
В табл„2 представлены заместители R и R производных ацетилацетона общей формулы Rc-ÑÎ-СН -СО-R и их названия. Эти (3 -дикетоны применяют в
5 предлагаемом способе для определения европия и самария.
В табл,3 представлены экспериментальные результаты зависимости интенсивности люминесценции самария и европия от вида Р -дикетона, мольных избытков P дикетона и ДАПМ, а также от рН среды.
Наибольшая интенсивность люминесценции самария и европия достигается при мольных избытках Р-дикетонов и ДАПМ, равных 7-12 и 14-24, и рН среды 5 0-6,0. В оптимальных условиях предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности по сравнению с прототипом на 3 порядка для са° мария и на 4 порядка для европия и составляет соответственно 2 ° 10 и 1"
25 10 Ео
Формула изобретения
Способ определения самария и европия путем взаимодействия пробы с комплексообраэователями в присутствии буфера и желатина с последующей количественной регистрацией люминесцентным методом, о т л и ч а ю щ и и с,я тем, что, с целью повышения.чувстви" тельности, в качестве комплексообразователей используют фторированные -дикетоны общей формулы
СГ -О-(СЕ )„-СОСН СО-Rs
40 где п = 1,2, причем при n = 1R — Ql иЛИ -С4 Н °
S при n = 2 R -CsHss и диантипирилпропилметан, при этом -дике тон берут в 7-1 2-кратном, а диантипирилпропилметан - в 14-24кратном избытках по отношению к содерЬ жанию лантанидов в растворе и рН среды 5 0-6,0.
1527582
Таблица 1 х ++
S. t
$г
Найдено по добавкам, мкг/мл
Оксид (4,002+0,057) ° 10 (4,001т0,067) 10 (4,006т0,074) 10 (3,21? 0,223) 10 (4,1494-0,107) 10 (0,360+0,021) 10
4 00? ° 10
4,001 10
4,006 10
3 212 ° 10
4,149 10
0,360, 10
О, 014
0,017
0,018
0,069
0,026
0,058
Сд оз
r iхnç
v,о
Gd2.03
Еп 203 уЬ203
Таблица 2
Сокращенное обоНазвание
Rр R значение
1,1,1,3,3-Пентафтор-2- ПОФГД оксо-6-фенилгександион-4,6
-С,Н, CF -О-CF1, 1,, l > 3, 3 -Пентафтор-2оксо-6-(Ы-тиенил)гександион-4,6
1,1,1,3,3,4,4-Гептафтор2-оксо-7-феннлгептандион-5,7
CF -О-CF э х
ПОТГД
СЕ,-О- Е;С,— -С, Н
ГОЭГД
Таблица 3
)-Дикетон рН Интенсивность люмисреды несценции, X
Мольный избыток по отношению к лантаниду
Еи -дикетона ДАПМ
ПОТГД потгд
ПОТГД
ПОТГД
ПОТГД
ПОТГД
ПОТГД
ПОТГД
ПОТГД потгд
ПОТГД
ПОТГД
ПОТГД
ПОФГД .ГОФГД
7
12
lO
1G
lO
14
24
5,5
5,5
5,5
5.5
5,5
5,5
5,5
5,5
5,5
4,8
5,0.
6,0
6,3
5,5
5,5
89
99
98
92
91
97
98
94
93
98
98
92
99
91
98
99
94
98
99
96
94
98
99
93