Патент ссср 152874
Иллюстрации
Реферат
Класс С Olf; 12m, 9 № 152874
С С С Р
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 48
T. Ф. Лимарь и В. И. Андреева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОН ИТРАТОДИОКСИ Н ИОБИЯ
Заявлено 9 апреля 1962 г. за № 77320723-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 3 за i1963 г, Предмет изобретения
Способ получения мононитратодиоксиниобия из гидроокиси ниобия и перекиси водорода, отличающийся тем, что свежеосажденную гидроокись ниобия растворяют в смеси перекиси водорода и азотной кислоты, взятых в отношении 3: 1 по объему, полученный пероксидинитрат ниобия сушат и разлагают при 150 — 170 .
Известен способ получения соединений ниобия — перниобатов путем замещения в ниобатах одного или нескольких атомов кислорода эквивалентным количеством остатков перекиси водорода.
Описываемый способ получения мононитратодиоксиниобия отличается от известных тем, что свежеосажденную гидроокись ниобия растворяют в смеси азотной кислоты и перекиси водорода, взятых в соотношении 1: 3 по объему. При этом получают пероксидинитрат ниобия, который сушат и разлагают при температуре 150 — 170 с образованием мононитратодиоксиниобия.
Пример. 140 г оксифторниобата калия KgNbOaFsH O растворяют в 2 л воды при перемешивании. Содержание ниобия в растворе 10—
12 г/л. К охлажденному до 20 раствору медленно приливают 160 мл
25%-ного раствора аммиака с тем, чтобы рН раствора в конце осаждения было 9 — 10. Полученный осадок гидроокиси ниобия отфильтровывают и промывают водой до полного удаления фтора, а затем 2 л горячей 0,2%,-ной азотной кислоты. Осадок гидроокиси растворяется при перемешивании в растворе азотной кислоты (уд. в. 1,4) и 30о -ной перекиси водорода, взятых в отношении 1: 3 по объему. Полученный раствор застывает в густую массу. После сушки на воздухе пероксидинитрат ниобия сушат при 50 — 70 и после измельчения — при 150—
170, в результате последующего разложения образуется мононитратодиоксиниобий.