Способ получения иодида щелочного металла

Способ получения иодида щелочного металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к электрохимическим методам получения иодидов щелочных металлов, в частности полииодида цезия CS<SB POS="POST">2</SB>J<SB POS="POST">8</SB>, и может быть использовано в химической промышленности. Способ получения иодида щелочного металла состоит в том, что в электролизер с пористой диафрагмой заливают водный раствор, содержащий 46,4 - 30,0 мас.% иодида цезия и 0,31 - 0,45% мас иода. Под анодом устанавливают кювету с насыщенным раствором иода в тетрахлориде углерода и ведут электролиз при плотности тока 2,5 - 3,0 А/дм<SP POS="POST">2</SP>, периодически переключая полярность электродов. Изобретение позволяет снизить коррозионную активность электролита за счет обеспечения возможности использования растворов, имеющих нейтральную среду, а также упростить процесс и обеспечить его непрерывность за счет проведения автоматического отделения кристаллов продукта от анода без использования вспомогательных операций. Выход продукта повышается с 90 до 96 - 98%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (191 (11) (5D4C 25 В 1 24

> >>

1 .. >>»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4365070/3 1-26 (22) 13.01.88 (46) 15.12.89. Бюл. Р 46 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. M ° Â. Ломоносова (72) Б.Д. Степин, А.А. Цветков, В.Б, Маргудис и M.Â. Савельева (53) 546.15(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11-. 413756, кл. С 01 D 3/12, 1971.

> (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДЦДА ЩЕЛОЧНОГО

МЕТАЛЛА (57) Изобретение относится к электрохимическим методам получения иодидов щелочных металлов, в частности полииодида цезия Cs

Способ получения иодида щелочного меTGJJJIB состоит в том, что в электролиИзобретение относится к электрохимическим методам получения щелочных металлов и может быть использовано при синтезах иодидов высокой степени чистоты в химической промышленности.

Цель изобретения — снижение коррозионной активности электролита, упрощение процесса и повышение выхода продукта при получении полииодида цезия.

Пример 1. В электролизер с пористой диафрагмой, разделяющей анодное и катодное пространство, заливают 500 мл водного раствора, имеющего рН 6,9 и содержащего 46,4 мас>%

CsI и 0,31 мас.X Iz. Под анодом, из2 зер с пористой диафрагмой заливают водный раствор, содержащий 46,430,0 мас.% иодида цезия и 0,310,45 мас.% йода. Под анодом устанавливают кювету с насыщенным раствором иода в тетрахлориде углерода и ведут электролиз при плотности тока 2,53,0 А/дм, периодически переключая полярность электродов. Изобретение позволяет снизить корроэионную активность электролита, за счет обеспечения возможности использования растворов, имеющих нейтральную среду, а также упростить процесс и обеспечить его непрерывность sa счет проведения автоматического отделения кристаллов продукта от анода без использования вспомогательных операций.

Выход продукта повышается с 90 до 96-98%. 1 табл. готовленным из нержавающей стали, устанавливают кювету с насыщенным раствором иода в тетрахлориде углерода.

Подают рабочее напряжение в 10 В и постоянный ток О, 15 А.

Анодная плотность тока при этом составляет 2,5 А/дм2 . На аноде происходит окисление иодид-ионов до свободного иода, который образует с находящимися в электролите иодид-ионами и ионами цезия комплексное малораство-римое соединение состава Cs j<, осаждающееся на поверхности анода. Спустя 30 мин переключают полярность электродов на противоположную. Выдерживают 5 мин. Затем вновь переключают электроды и продолжают процесс еще 30

1528813

Выход продукта, Х

Содержание углерода, мас.Х

I, А

Конце трация раствора, мас.Z

Опыт плотность

CsI тока, A/äì2

1 ° 10

2 ° 10 2

3 10

2 ° 10 2

1 ° 10 2

8 ° 10

5 10

2,5 96

2,67 97

2,83 98

3,00 98

2,67 96

1,65 72

3,30 56

10 0,15

11 0,16

11, 5 0,17

12 0,18

11 0,16

10 0,12

11 Д,20

4б,4

45,0

43,3

35,0

30,0

29,4 . 47,0

0,31

0,32

0,41

0,42

0,45

0 50

0,25

2

4

6

7 мин. Переключают электроды на 10 мин и продолжают процесс до полного обесцвечивания раствора в катодном пространстве. Вновь переключают электроды на 10 мин, затем извлекают кювету, декантируют раствор СС1, высушивают кристаллы Cs на эксикаторе над концентрированной H S04 . Масса кристаллов составляет 2,75 бв21 . Выход целевого продукта 96%. Содержание остаточного углерода в соединении составляет 1 10 2мас.Х.

По данным химического анализа соедиьение содержит 40,7 мас.% CsI (тео-15 ретическое 40,4%) и 59,3 мас.Х молекулярног . иода (теоретическое 59,6Х

I,).

Данные т,-.рмогравиметрического и рентгенофаэового анализов подтвержда- 20 ют индивидуальность полученного полииодида состава Cs @I>, Пример ы 2-7. Осуществляют аналогично примеру 1, но при различных концентрациях иодида цезия и иода 25 и при различных плотностях по току, указанных в таблице. Во всех случаях рН среды не превышает 6,90-6 95.

При концентрации СэХ выше 46,4мас.X наблюдается кристаллизация при электролизе молекулярного иода, что приводит к значительному снижению выхода продукта. При концентрации

CsI менее 30 мас.% наряду с полииодидом цезия состава Cs Хь.выделяются кристаллы С.1>, "то также привсдит к снижению проду;. а. Нижний предел концентрации иода 0,31 мас.X отвечает кон",ентрации насьиценного раствора иода при концентрации иодица 40 цезия 46 мас.%. Верхний предел концентрации иода 0,45 мас.% отвечает концентрации насыщенного расФвора иода при концентрации иодида цезия 30 мас.Х, Снижение плотности тока ниже

2,5 A/äì и увеличение выше 3,0 А/дм2 также приводит к снижению выхода продукта.

Изобретение позволяет использовать в качестве электролита растворы с незначительной корроэионной активностью, имеющих нейтральную среду, что не требует особых мер по технике безопасности и значительно упрощает проведение электролиза °

Изобретение позволяет также получать высокочистое соединение Cs ? ь заданного состава беэ примеси других полииодидов, упрощает процесс и обеспечивает его непрерывность за счет проведения автоматического отделения кристаллов продукта от анода беэ использования вспомогательных операций, которые, с одной стороны, снижают выход продукта (например, механическое соскаблива ние с поверхности анода), с другой— загрязняют получаемый продукт. Выход продукта 96-98Х (по известному способу невозможно получить полииодид цезия с. высоким выходом из-за его неустойчивости в щелочных средах).

Формула изобретения

Способ получения иодида щелочного металла, включающий электролиз водньы иодсодержащих растворов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и обеспечения возможности получения полииодида цезия с высоким выходом, в качестве иодсодержащих растворов используют раствор, содержащий 30,0-46,4 мас.Х иодида цезия и 0,34-0 45 мас.Х иода, электролиз ведут при плотности тока

2,5-3,0 А/дм с периодическим переключением полярности электродов.