Способ получения неорганического пигмента шпинельной структуры сине-зеленой гаммы цвета
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к технологии поля неорганических пигментов шпиндельной структуры сине-зеленой гаммы цвета и может быть использовано при изготовлении художественных и керамических красок. Цель - снижение укрываемости пигмента. Способ получения неорганических пигментов шпиндельной структуры или зеленой гаммы включает взаимодействие азотно-кислого раствора солей кобальта, алюминия и хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, замораживание его при -5-10°С в течение 2-3 ч, последующую промывку и прокаливание при 700-860°С в течение 1-2 ч. Получены пигменты: COALCRO<SB POS="POST">4</SB> с дисперсностью 0,07-0,09 мкм и с укрывистостью 10-12 г/м<SP POS="POST">2</SP> COAL<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">4</SB> с дисперсностью 0,01-0,3 мкм и укрывистостью 3-15 г/м<SP POS="POST">2</SP> и COCR<SB POS="POST">2</SB>AL<SB POS="POST">4</SB> с дисперсностью 0,04-0,1 мкм и укрывистостью 4-6 г/м<SP POS="POST">2</SP>. Снижена энергоемкость процесса за счет уменьшения температуры прокаливания. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.
Т1т Н
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН ду 4 С 09 С 1/00э 1/34, 1/40
1НМ6
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
r.
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКрЫТИш
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4395161/23-26 (22) 23.03.88 (46) 23.12.89, Бюл. М 47 (71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) И.И.Калиниченко, О.А.Антропова, A.È.Íóðòîâ и Н.А.Белоконова (53) 667.662.1-125.5(088.8) 1 (56) Добровольский И. и др. Методы технического анализа пигментного производства. Челябинск, Южно-Уральское книжн. иэд-во, 1973, с.212-213, 238-240.
Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов, — Л.: Химия, 1974, с.452.
Заявка ПНР N 252300, кл, С 09 С, 1986.
Авторское свидетельство СССР и 1213051, кл. С 09 С 1/00, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО ПИГМЕНТА ШПИНЕЛЬНОИ СТРУКТУРЫ СИНЕ-ЗЕЛЕНОИ ГАММЫ ЦВЕТА (57) Изобретение относится к техноИзобретение относится к производству неорганических пигментов, а именно к технологии получения пигментов сине-зеленой гаммы цвета, и может быть использовано при производстве художественных красок, а также красок для глазури, эмали,фарфора, фаянса и стекла, Целью изобретения является снижение укрывистости неорганического
„.80„„1530632 А 1 логик получения неорганических пигментов шпиндельной структуры синеэеленой гаммы цвета и может быть использовано при изготовлении художественных и керамических красок ° Цель— снижение укрываемости пигмента. Способ получения неорганических пигментов шпиндельной структуры или зеленой гаммы цвета включает взаимодействие азотно-кислого раствора солей кобальта, алюминия и хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, замораживание о его при (-5)-(10) С в течение 2-3 ч, последующую промывку и прокаливание при 700-860 С в течение 1-2 ч. Получены пигменты: СаА1Сг04 с дисперсностью 0 07-0 09 мкм и с укрывисто2. стью 10-12 г/м; СоА1 0 с дисперсностью 0,1-0,3 мкм и укрывистостью
3-15 г/м и CoCr
0,04-0,1 мкм и укрывистостью 4
b г/м . Снижена энергоемкость процесса за счет уменьшения температуры прокаливания. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. пигмента шпинельной структуры синеэеленой гаммы цвета.
II р и м е р 1. Моделирование способа получения неорганических пигментов шпинельной структуры сине-зеленой гаммы проводят в лабораторных условиях.
Для этого нитраты кобальта (Со), алюминия (Al) и хрома (Cr) растворяют в воде в следующих молярных соотно! 53О6 ), Ue 11}lях д<1>f пр;,3 гсе::;<; я грех варов: ".О . С: . " — - : >:! — ра-твар 1; Сu: } i = 1:. - раствор 2;
Са: Ст = 1: 2 — !. аст вор 3,,г<лл пригота}«|ения раствора 11,85 кг нитрата х.)ома 3 -водна. а раствора в 2,!3 .i воды, !,3 к "трат- кабэ.":— та 5-во".н< гo -- 2, . зады и 1. 75; r
H трата, л:омн::,. я 1-.- .. 1 агp . в 2, 5 и
ВОДЫ И П.; Ig«<)!1B}Å р;:,.1 ь рЫ <.МЕШЧВают, <(-я 1;р<;гс —..лени»;-аства(-а 2 1,5 кг нитрата алюми, я 9-- .)диого !)аствара в 5 л вац»1,, } . <1 : <.-???????? ?? )???????????? 6-bo?? . oo ????” b ????????> и пал,— ченные pacTvoр:-.. Сме<» <I и: луче н}|л ра ) з >pd 3 3 Кг нитра га хрома ".-зад, -o раствор:. в
5, 5 л Воды, 1, 3 кг;; . рата кобальта 6-Boil ttGI -" з 1 . В»цы )i г}ОJI) чанные растворы см г>ИВ ют„ !!э itotf<, че>11: х ра<. Г.<)оран >cyfffecт
Вля от О< ажде н)le t" HU< - 1 к ила в коба l> ь та, алюминия и хрг лачнь<м агентам, для че а 15,: -идраксида натрия растворяют в 5 л воды )t прилчt .; < f, H (!. } 1ОС)1<» .:рн:ti на!>ив 1 — > )ч ног = а; ента к f>d< гР ору алей (> „ / ) ), Ос,,с >e <<}f}t ":,tf;-<;<:С<ЛДНЫ}1 1<РадУ: . Отee",:-<. >г 07 odCTBOI<=i.
1<у | е<м "e > три<;, }лраэ . . t -< . це> > р 4+yt" е в те .е-ие 20 .->".н д к-.ргают за)н.:— ра)к}>нан><}о в,:.";:мак. »}ере при температ;!»à — .0 (,, Te÷- lie . ) . Ifc сле
Э > (3 < чего асуШестн .1>от e: ".. 1}рамын ; Водой
B»1," <еl ° }е} Ic > еГ .}драк синс в и их па ледуюш-"с пр,>t-.i:Hнание в му-° 1
1>ел>,:.<ай fe<)>t -,.и /<. < В Tp.
1, 5 ч <в валлу:e „.*с; — àñòâîðà 1 в ре з у. fü Tà Те р:::лаже гн|я чис THõ гHä!)ot
СИДОР <<О)1УЧВ}<>< ПИI 1 < >1 « J OC1 .ßÂ<1 ?????? (????(}, ??????. ????” ???????? ??:.. ?????????? ?? ???? ??1<??, 1> сэ ocT}п 0 1 . ll)!, е<р<: ИОсти
0 0> r<>.< и i а< i Bci. э " - 1>чгме
Я с-.;|во «А1 <..:Ине.< . t,oåòã к}. Hu< Tv< 1ью !6 Г !!p> дн пер «ас:и
О, мкм, из;.- ство;.» = — пигмент состава (.o(Г;»4 ИНЕ- ел=НО} > цЬЕта С
<>яр<1-> 1< iость; -., < 1 11,":и д". персна<3
< ти .: мк . iif >1<= HTbl ."|<-<Л >ОГ< - : O Каннi :.i< укрывис1 зс1 и
2 и Дисп<з}>анас пl 0<3<)! .,ГО<; 1 1 1 /,<
О>о MAM (1 < Lf » 0 1 /M H i ><1 <К
СО ° г>О; Ь Г/ "; !i U, tti(M.
Дисперснс .1 ь ас г..ц аг ределч.о ран-ггеновским 1 : >дом "крывис гость -. ГМ if <))> 01<1)Е)1ЕЛНЮТ ВИЗУсълhlD дам !! р и M е р ы -- <.. А}<1 . )Ги.-.".<. примеру 1. Б табл. 1-3 представлены условия проведения способа и свойства полученньгх пигментов по предлагаемому способу и данные сравн}|тельно}х примеров для режимов спа< o».à с - апредельными значениями.
1) со.. > Ветс.твии с данными табл. 1—
3 предварительное замораживание асажде}.: га Гидраксиднога продукта поэво ляег па н;зить укрывистость целевых
1<ив>«::. <>тав за счет поньпп<|ния их дисперности, так как облегчает дегидратац}<ю идроксидав и абразова.ние шпи«.ль 1 и с груктуры за счет ослабл ния с})язей химически связанной воды, вхадяцей в состав гидроксидон в ниле О(! групп, с катионами кобальтьт;<, алюминия, хрома . Ослабление .)Tих связей происходит вследствие об р;.зования проч<го}х водородных связей между химически связанной водой и молекулами льда.
3наче ние температуры замораживао ния (- >) — (-10) С и длигельности выдержки ?-3 ч абус ланлено тем, что о
1!>и тем>}ературе выше .-5 С и длитель<ас и Выдержки меньше 2 ч не происхОдит кристачлизации химически сВЯ ванной иоды, и процесс замораживания не завершается полностью, а проведение зам ражива}}ия при темп ра<>, т;т е }паке — 10 С и длительности вы.",е< лти ба)}ьше 3 ч является эканами<еск-.} нецелесаааргзным, -.ак как
Нра..ЕСС заМаражннаиия ПОЛНОСТЬЮ ЗаВе,>ШЕН Ч ДаЛЬНЕйШЕГО ПОНЧжЕНИЯ УКрывистocти пигментаB за счег повышения дисперсности не происходит ° (!ракаливание чистых гидроксидов при 00-860 С в :ечение 2 ч обеспечивает понижение укрынистости цЕ:ЕЬ.}Х ПИГМЕНТОВ За СчЕт ПаныШЕ>:.1 . Их дисперснасти вследствие полного разложения чистых гидроксидав без собирательной рекристаллиэации де 1|дратираванных слож} }х оксидов. ! (р}1 температуре прокаливания ниже )00 С и длительности выдержки
MeH>»t>1е 1 ч не происходит полного ис. еэновения микронеоднородностей химического состава, и процесс раз.:. )жения лист»}х гидроксидов не завершаетсн .талнастью, а при температу<) ре паокаливания Вы}пе 860 С и рлител}..}ас ти выдержки более 2 ч имеет
1530632 6 место собирательная рекристаллиэация дегидратированных сломаных оксидов,что ведет к пониаению днсперсности целевых пигментов и повышению их укрывистости.
Из бретение таким образом позволяет снизить укрывистость пигментов шпинельной структуры сине-зеленой гаммы цвета при повышении их дисперсно- 10 сти. При этом такыре сниаается энергоемкость процесса эа счет снижения температуры и упрощается способ за счет исключения операции сушки пигмента.
Формула и э о б р е т е н и я
1. Способ получения неорганического пигмента шпинельной структуры сине-зеленой гамьы цвета, включанщий взаимодействие аэотнокислого раствора солей кобальта и алюминия и/или хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, промывку и прокаливание его, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снишения укрывистости пигмента, перед промывкой осадок эамораливают, а прокаливание промытого осадка осуществляют при 700-860 С в течение 1-2 ч.
2. Способ по п.1,о т л и ч а ю шийся тем, что заморааивание осадка проводят при (-5) — (-10) С в течение 2-3 ч.
СЮ о
СЧ A о о
60 л ч
С»4
60 л ч
D
1 ч ч ч о
Д\
О
СЧ о о
1 ч
Ф л о
D о
СО л ч
С4
Ch о о о
СЧ
D со л ч
СЧ о
00 л ч
СЧ ч
«О» о со о о о ч
Ф ч ч
СЧ
Со
С4 о о ч ч
П4 ч
I ч
С Ч
С 4 о
CO л о
I ч
СЧ о н 1
64 О
lt Х ч л
Ф о о
1 о
60 л ч
СЧ а
L о
01 о
Ф о о
60 л о
Ч4
СЧ л
Ф о о !
С4 со л ч
СЧ
46
ql к о
И ч
Ю о
60 ч
СЧ ч
В о о о
64 О е х о ц а о
С И о
CXI
64 ч
СЧ ч
t о
Ю
О
60 ч
I ч
СЧ
C7I о о ч
Ю ч
СЧ о
I x
1 .
° 4
6I 1 о р о хх
5 64 46
0ъ 61 60
46 ХО,6
o, eo
g O l6 t
64ахХ r
1530632 ч о
1 ч
О
46 I I» а 46 и
064 О а о 1 хохх
5 61х а 6I I6
i aI
° ° 6
+ 1»
Ю о
4 4 о
5 "а о х хо х4 а х
О 46 ( и й
44 g IL
1 !
К 44 К,а аи
Е 64 Ol !»
ОХ6464
v о
55 ч Ю
I ч
В м
Ю
00 л
D м м
Ю
О»
Ю ч
Ю
0О л ч
° /\
Ю
Ю
Ю
В м
С»
Ю ч О сО л I
Ю
»Ч
CI
Ю
В ч
СЧ
Ю
00 л
О
C»I ч
C»l
Ю
00 л
C»l
С» м
СЧ
ЧI
C»l
О
00 л
Ю ч
1 EV м
Ю
00 л
»»»
C I
»CI
СЧ
С»
Ю
0О л ч
:Ч
v и о ц а и о
I C0 а и
Я 41
10 0I
Н ч л
Ю ч
»Ч
ФГ\
C»I
°
С»С
Ю о и х
Ю н \
»Ч
О
00 л
Ю
СЧ
О ч
ВЧ
CI
О»
О
1 к о а и
Х 41 f и
0l
tf о а
И ч
С»
О
GO о ч
СЧ
Ю
Ю
»О
CO ч ч
СЧ
CI ч ч
С»С
Ю
D л
О
1 х
4l т х й
1 а ф
41 Х
5аа
I-4I O
0 ф 1» и
«.ф о
04 Х ф ХО,0 т!
1 и а
0I A
И и и о, о х
4) al Х о о а и ф
Х O 10
l0vv х»х
«» т х х
I0 V х о ! ц х
1«",5
1530б32 ф 1
P» al.
ItI с0 14Ю фф
4l а х о х х
4)»0 ф ф
В 10 х х о (.) В»
X л
В 1 С»
О v сС Х
» .0 о аи
И 14 О
0» I