1532547 - Способ получения пероксида кальция

Способ получения пероксида кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к пищевой, парфюмерной и химической областям промышленности и позволяет получить пероксид кальция повышенной чистоты путем взаимодействия сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его последующей термической гидратации, причем используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3-35% масс. при молярном отношении H<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">2</SB> K CA (OH)<SB POS="POST">2</SB> 1,2 - 7,0, температура дегидратации 20 - 140°С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 В 15/043

OllNCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

f10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4330785/23-26 (22) 20.11.87 (46) 30.12.89. Бюл. 9 48 (72) М,li. Витковская, Т.В. Гладьппева, Д,Г, Лемешева и В.Я. Росоловский (53) 661,842(088.8) (56) Патент ЕПР № 0043551, кл. С 01 В 15/043, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к пищевой, парфюмерной и химической областям

Изобретение относится к способам получения пероксида щелочноземельиых металлов и может быть использовано в производстве пероксида кальция для пищевой, парфюмерной промьппленности, в сельском хозяйстве, медицине, бытовои химии и тедо

Цель изобретения вЂ” повышение чистоты пероксида кальция.

В способе получения пероксида кальция взаимодействием сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода, включающем промежуточное выделение гидрата пероксида кальция и его термическую гидратацию, используют водный раствор пероксида водорода с концентрацией Н О 3,0-35Х при молярном отношении

Н О :Са(ОН) z равном 1,2-7,0, а дегидратацию гидрата пероксида кальция ведут при температуре до 150 С, Пример 1. 30 r Са(ОН)ч в течение 5 мин присыпают к 42 мл 35%-ной Н. О, Реакционную емкость охлаждают проточной водой. Температура в зоне

„„Я0„„1532547 А1

2 промышленности и позволяет получить пероксид кальция повышенной чистоты путем взаимодействия сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его последующей термической гидратации, причем используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3-35 мас,% при молярном отношении Н<О к Са(ОН)т 1,2-7,0, температура дегидратации 20-140 С.

2 табл.

Ю о

Ю реакции не поднимается atпче 40 С. Выпавший осадок СаО> ?,0 Н О отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 (время фильтрации 2 мин) и сушат под С вакуумом при 40 С в течение 5 ч. Получают 26,4 r СаО 1 с чистотой 89,9Х.

Анализ: найдено О „., 19,9%; вычислено для СаО О „, 22,2%.

Пример 2. 30 r Са(ОН) в течение 7 мин присыпают к 49,5 мл 4 С4

33%-ной Н О . Молярное отношение

Н О :Са(ОН), =1,?. Реакционную емкость охлаждают проточной водой. Выпавший © осадок состава СаО ?,5 Н О отфильт- 4 ровывают (время фильтрации 2 мин) на мД стеклянном фильтре ¹ 4 и сушат под вакуумом при 50 С в течение 90 мин, Получают 26,3 r вещества.

Анализ: найдено О „, ?0,2Х, Содержание основного вещества

91,0%.

Пример 3. 30 г Са(ОН) и

100 мл 32Х-ной Н О, порциями в тече ние 7 мин подают в реакционный сосуд, охлаждаемый проточной водой. Макси1532547 мальная температура в зоне реакции составляет 350С. Молярное,отношение Н О . Са(ОН) =2,4. Выпавший осадок отЬильтровывают (время Ьи:.ьтрации 2 мин) и сушат под вакуумом при 205, 25 С в течение 480 мин. Получают

26,5 r GaO с чистотой 90,3,, Анализ: найдено О„„ 20,0 .

Пример 4. 30 г Са(ОН) и

194 мл раствора 16%-ной Н О порциями в течение 20 мин при комнатной температуре подают в реакционный сосуд.

Сосуд не охлаждают. Максимальная температура в зоне реакции не превышает

30 С, Молярное отношение Н О . Ca(OH) =

=2,4. Выпавший осадок отфильтровывают (время фильтрации 2 мин) и сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при нагревании от 20 до 130 С. Получают 26,4 г Са0 с чистотой 86,4%.

Анализ: найдено О„„ 19,2, Пример 5. 30 г Са(ОН) в течение 20 мин присыпают к 200 мл

8 -ного раствора Н О . Молярное отно- 25 шение H O :Oà(OH)=1,2, Реакцию про" водят при комнатной температуре. Осадок отделяют фильтрованием (время фильтрования 3 мин ) и сушат при атмосферном давлении в течение 30 мин при

120-140 С. Масса сухого образца

26,3 r содержание СаО 85,.5,.

Анализ: найдено О,„,-, 19,0Я, Пример 6. 30 = Са(ОН) в те" чение 30 мин при комнатной температуi ре присыпают к 1895 мл 5/-ного раство 3, pa Н О . Молярное отношение Н О

:Са(ОН) =7. Выпавший осадок состава

СаО ÇH,О отфильтровывают и сушат при атмосйерном давлении в течение

90 мин при 50 С, Получают 26,7 г Са0> о 40 с частотой 86,6 .

Анализ: найдено О „ 19,2 ..

Пример 7. 30 г Ca(OH) в течение ЗО мин при комнатной температуре присыпают к 973 мл S -ного раствора

Н,10 д. Молярное отношение Н О .Са(ОН) =

=3,6. Выпавший осадок отфильтровывают и сыпучий продук- состава СаО

«ЗН О сушат при атмосферном давлении в течение 85 мин при 20-85 С. Масса о 50 сухого образца 26,4 г, содержание основного вещества 85.,3 .

Анализ: найдено 0Ä, 18,9%„

Пример 8. 30 г Са(ОН), в течение 30 мин при комнатной темпера55 туре в течение 30 мин присыпают к

647 мл 5 .-ного раствора Н О, Мольное отношение Н 0 .,a(OH) =2,4, Вы" павший осадок состава Сай 4,5Н 0 отфильтровывают и сушат при атмосЬерном давлении в течении 50 мин при

?0-140 С. Получают 26,8 r Са(ОН) с чистотой 81,5 .

Анализ. найдено О „, 18,1

Пример 9. Синтез проводят как в опыте 8, осадок на фильтре (50 г) обрабатывают 50.мл 33 -ного раствора Н О, суспензию выдерживают в течение 1 мин, жидкую фазу отфильтровывают и сыпучий продукт состава

СаО ЗН О сушат при атмосферном давлении в течение 60 мип при 20-120 С.

Масса сухого образца 26,5 r, чистота 89,,4 .

Анализ: найдено 0 „, 19,8 .

Пример 10, 29,4 г Ca(QH) в течение 30 мин присыпают к 270 мл

5%-ного раствора H 0 у. Молярное отнош-ние H Î . Са(ОН) =1,.0. Выпавший осадок состава СаО .5Н О отфильтровывают, обрабатывают на фильтре 50 мл пергидроля жидкую фазу вновь отфильтровывают, а сыпучий продукт состава СаО : 2,5Н,О сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при 20-120 С. Получают

26,4 г Га0 с чистотой 87,6,.

Анализ: найдено О, !9,5 .

Пример 11. 29,4 г Ca(OH) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 175 мл 4,4 -ного раствора Н 0, Молярное отношение

Н О . Ca(OH> <=0, 7. Выпавший осадок состава СаО 6,5И О отфильтровывают, обрабатывают на Ьильтре 50 мл пергидроля, жидкую фазу отЬильтровывают, а сыпучий продукт состава СаО !,5Н О сушат при атмосферном давлении при

20-120 С в течение 60 мин, Получают

26,6 г СаО с чистотой 88,0 ..

Пример 12. 30 г Ca(OH) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл Ç -ного раствора Н О . Осадок состава СаО х5Н О отфильтровывают и сушат при атмосЬерном давлении при 20- 120 Г в течение 60 мин. Получают 27,5 г СаО с чистотой 77,6, Пример 13. 30 г Са{ОН) в течение 30 мин при комнатной температу-. ре присыпают к 667 мл 2,5 -ного раствора H.,О (молярное отношение 1,2) °

Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава ГаО . >,511 0 сушат при атмосЬерном давлении в течение 60 мин при 20-120 0. Получают 28,5 г

Са(ОН), с чистотой 74,9 .

i 532547

Пример 14. 29,0 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 270 мл

5Х-ного раствора Н О . Молярное отношение Н О . Са(ОН) =1,О. Осадок от- фильтровывают и вязкий продукт состава СаО 5,5Н О сушат при атмосферном ь давлении при 20-.130 С в течение

60 мин. Получают 29,5 r СаО с чистотой 74,77.

Пример 15. 30 г Са(ОН) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл 3Х-ного раствора Н О . Осадок состава СаО SH О отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 35-155 С в течение

50 мин. Получают 27,1 г СаО с чистотой 74,3 .

Пример 16. Синтез перекиси кальция проводят по примеру 15. Осадок состава СаО< 5Н О отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при

150-160 С в течение 25 мин. Получают

26,.9 г СаО с чистотой 65,0 .

Пример 17. 30 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 297 мл

5 -ного раствора Н. 0 . Молярное отношение Н О . Са(ОН) =1,1. Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава СаО 5,5 Н О сушат при атмосферном давлении при 20-130 С в течение

60 мин. Получают 28,7 r СаО с чистотой 74,8 .

Пример 18. 30 г Са(ОН) в течение 40 мин при комнатной температуре присыпают к 2157 мл 5Х-ного раствора Н О . Молярное отношение Н О .

Са(ОН) =8. Осадок состава СаО ЗН О отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 50ьС в течение

90 мин, Получают 25 5 г СаО с чистотой 82,1 .

Пример ы 1-18 сведены в табл.1.

В табл. 2 также представлено сравнение предлагаемого и известного способов.

Как следует из данных табл.1, пе= роксид кальция с чистотой 78-917 можно получить при использовании раствора пероксида водорода 3-35 .-ной

5 концентрации и молярном отношении

Н О . Са(ОН) =1,2. Увеличение молярного отношения до 7 позволяет получать высокопроцентный пероксид кальция ()85Х СаО ) даже при использовании разбавленных растворов Н О (<8Й).

Этот же результат может быть достигнут и при использовании разбавленных растворов и при дефиците пероксида воДорода в реакционной смеси, если продукты реакции до сушки обрабатывают пергидролем в массовом отношении

1:1 (примеры 10,11), Выход за предельные значения ведет

20 к уменьшению либо чистоты пероксида кальция (примеры 13,14), либо к образованию вязкого продукта, требующего после сушки дополнительных усилий на его измельчение, либо к не25 эффективному использованию сырья (пример 18).

Повышение температуры дегидратации выше 150 С нецелесбобразно, так как поставленная цель не достигается (примеры 15,16,17).

Формула изо бр етения

Способ получения пероксида каль- ция, включающий взаимодействие сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его

40 термическую дегидратацию, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с. целью увеличения чистоты пероксида кальция, используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3,0-35 мас.Х при мо45 лярном отношении Н О :Са(ОН) Равном

1,2-7,0 и дегидратацию осуществляют при 20-140ь С.

}532547

1 М

Р!.о а е4

0 ф ь v

О С-С

I :

СО Ф

И л

6 !

l.ê

1;(5 р, О

cd cl

РХ

Ю еч

1 м

ОО О О О О ИO

< N СЧ СЧ СЧ М И Ч) О

СЧ

O O cn O ИСЧN

О О

СЧ In

In «а оо

I 1

О О

N СЧ а

dl о

1 оо ! \.

ООО

NСЧ СЧ

I 1 I ) 1

О О О ИО сч еч сч м сп

С оо

С . м ес w

0 In cn а а а

С Ъ СЧ

1 I I

ИcnИ а а а

Ф О ее

Ф Ф

ИИИ а а а

in ЮЪ сп

1 ф

Ф Х!

Ф !

» Х

0 ф

О cn In О и О О и

I а а а а ° а I

СЧ N N С1Ъ «\ Е Ъ С Ъ ф

CCI

О Р ф у СС!Ф

М ) а

l со

О О

Р ф

И <> Г, I

el 5(Pl I 5

О м

1 И

1 1

1 И

С.

О О О OOInlnininИInchcnlninininin 1

C С Ъ N N N СЧ СЧ СЧ N СЧ N N N N СЧ

I 1 1 I 1 1 1 1 1 1 1 l 1 1 I 1 .1 I

О О О О О О О О 0 О О С О О О О С О.

N СЧ N N N N N N ON N N N N N N N N N

03 ) dl

} ми ф I 0

Фо 5

ЙО М

СЧ

О ч

Ф ф

Я I

1 " Ж Ж

СЪ О В "О

I Е

cd ф 1 &

Р О

О 1 О

E I & и

1 О

Ф нХ

НХО

Ж Ф

1-yV

0с

О а л

N л

О!

I Ю

I л !

F! фо О Р О

О еф O ф

ЫР фХ м

l м ф О О

Р, cv cd

6 Х X! им! м м

И а

СЧ Ch

Е»

1 О

1 Ф

I Ф ! ф

l Ж

О О м w и с> м in w 0 О Ф Оъ л с ъ О оo

I а а а I ° .а а а а а а а а а а а а

Ф Оа И ОИ»«ОЪЛ00Л ФWФИ СЧ ооввооооcoооооФФоолл л олоо

I I I I I I I 1 I I 1 1 1 1 I 1

М Ф «а а

Ф.

Ч ! Р1 ее!

О О

o o co o o o in o o o o o o o o ln o o

М ОЪ ъе iО М 0с ОО И iО iО со iCI cC0 с0 И N Ф Ch сЧ N N М е Ъ М е Ъ М М е Ъ N Id И И

О О О 0 О О О О О О О О О О О

И Л Л-. СЧ СЧ М Сп М ЕУЪ Ccl Cn Cn М М Cn Cn Сеi Сп

СЧ СЧ СЧ О О «С О Л N N Î С } N - 0 а а I а а а а а а а I а а а а а а

СЧ СЧ» CI Е СЧ СЧ» О»»»»»» ОО

I Ф 0 О

1 ° I а а

1 ООООООООООъоъОООЪОООЬ

С Ъ М С Ъ Е Ъ Ccl Е Ъ С Ъ С Ъ С Ъ N N М М СЧ Ъ Е Ъ С Ъ Е Ъ

1 Ъ

oinooooo

N c0 а а а а I a I a м оо и и и и и м сч и м м in in

1/\ Л

О < 0 e Cn Л C О И Ф Л О Ф Ф l cn

О О С Оо Л W 1 Л М О Л М С Ъ ОЪ

СЧ 01 О cCI СЧ «Сп О N Cn И СЧ N

1 СЧ М Е сп 0 Л Оо Ch О» СЧ М Ф ln Ф Л ОО

)я

1 О.

g ,Я °

О Х

10 О ф tf е ч

4 ф »

I О

1 0

1 ! I

Способ получения пероксида кальция

Патент 1532547