Способ термического анализа

Способ термического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям материалов и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений. Цель изобретения - повышение точности измерения температуры фазового превращения. Датчик системы автоматического регулирования температуры в зоне нагрева помещают в исследуемое вещество и в процессе нагрева образца непрерывно измеряют отклонение ЭДС термопары Е<SB POS="POST">т</SB> от изменяющегося по линейному закону напряжения задания U<SB POS="POST">3</SB>. В отсутствие фазового превращения в веществе система автоматического регулирования сводит разностный сигнал (U<SB POS="POST">3</SB> - E<SB POS="POST">T</SB>) к нулю. При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения системы регулирования тепловым эффектом разностный сигнал (U<SB POS="POST">3</SB> - E<SB POS="POST">T</SB>) превышает величину порогового значения. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в момент превышения величины порогового значения. 1 ил.

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) .4272305/31-25 (22) 30.06,87 (46) 30.12.89. Stan. ¹- 48 (71) Московский институт электронной техники (72) В.А„Курешов и В.В.Жаров (53) 536,42 (088.8) (56) Берг Л.Г. Введение в термографию. М, Наука, 1969, с. 6.

Лишкин 10.Л. Ячейка прибора ДТА с улучшенным теплообменом и новый (двухточечный) способ записи кривых ДТА.—

ЖФХ, 1986, ¹ 55, т. LX с. 1319-1323. (54) СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к физикохимическим исследованиям материалов и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений. Цель изобретения — повышение точности измерения температуИзобретение относится к области физико-химических исследований матерйалов, а именно термическому анализу, и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений, Целью изобретения является повышение точности измерения температуры фазового превращения.

На чертеже дана схема устройства для осуществления способа.

Устройство содержит контейнер с исследуемым веществом 1, нагреватель

2, датчик 3 температуры исследуемого вещества (термопара), систему 4 автоматического регулирования температуры, включающую задающее устройство

5, линейный усилитель 6 разностного

„,Я0„„1532857 А1

2 ры фазового превращения. Датчик системы автоматического регулирования температуры в зоне нагрева помещают в исследуемое вещество и в процессе нагрева образца непрерывно измеряют отклонение ЭДС термапары Е от изменяющегося по линейному закону напряжения задания 11, В отсутствие . фазового превращения в веществе система автоматического регулирования сводит разностный сигнал (U,-F, ) к нулю. При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения системы регулирования тепловым эффектом разностный сигнал (У вЂ”

-Е ) превышает величину порогового значения. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в момент превышения величины порогового значения ° 1 ил. сигнала, звенья 7 пропорциональноинтегрально-дифференциального регу- е,Г лирования, силовой управляющий блок

8, записывающий милливольтметр 9, нуль-индикатор 10, RS-триггер 11, Пример. Контейнер с исследуемым веществом 1 нагревают до температуры, превышающей íà 10-15 К темпе- 3 ратуру плавления вещества. Далее исследуемое вещество охлаждают со скоростью 1000 мкВ/ч, что для вольфрамрениевой териопары 3 соответствует приблизительно I К в минуту ° Регулирование скорости изменения температуры в зоне нагрева осуществляют с помощью системы автоматического регулирования температуры, входным сигналом для которой служит разность между текущим значением на1532857 а пряжения задатчика Y и текущим значением ЭДС термопары Е, Система регулирования работает таким образом, чтобы свести разницу (3 -Е ) к "0". Разностный сигнал (U -E ), усиленный усилителем 6, поступает на звенья 7 про1 порционально-интегрально-дифференциального усиления, силовой управляющий блок 8и непрерывно записывается милливольтметром 9. Вследствие постоянства коэффициента усиления К усилителя 6 смещение пера самописца 9 градуируют и измерение разностного сигнала (11 -E ) по окончании переходного процесса, когда постоянная скорость охлаждения устанавливается, ведут с точностью

+0,5 мкВ, Для установившейся скорости охлаждения 1000 мкВ/ч пороговое значение отклонения, на величину которого настраивается нуль-индикатор

10,.составляет 1,5 мкВ, При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения регулирования выделяемым теплом возникает разност 25 ный сигнал (U -E ), превышающий

1,5 мкВ (величина отклонения достигает значения 30-40 мкВ). Соответственно усиленный линейным двухкаскадным усилителем 6 сигнал 1000 (Us- g0

-Б ), поступающий на вход нуль-индикатора 10, превышает вго пороговое напряжение и на выходе последнего форьыруется прямоугольный ),5"âoëüToBblH импульс, поступающий íà RS-òðèãгер эадатчика напряжения, Тем самым

1 производится остановка текущего значения напряжения задатчика, Остановленное значение напряжения задатчика (в мкВ) инициируется на цифровом индикаторе с точностью 0,5 мкВ. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задатчика с учетом данных по предварительной граду- . ировке термопары.

Формула и зобр ет ения

Способ термического анализа, включающий регулирование температуры в зоне нагрева по отклонению ЭДС термопары от изменяющегося по линейному закону напряжения задания, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерения температуры фазового превращения, термопару, регулирующую температуру в зоне нагрева, помещают непосредственно в исследуемое вещество, непрерывно измеряют величину отклонения ЭДС термопары от напряжения задания, определяют пороговое значение укаэанного отклонения как максимальную величину этого отклонения при установившейся постоянной скорости изменения температуры, определяют момент фазового превращения по превышению величиной отклонения порогового значения, а температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в мо мент фазового превращения.

1532857

Составитель Г,Трембовецкий

Т ехр ед М. Дидык

Корректор Т.Палий

Редактор О.Спесивых

Заказ 8093/50 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101