Способ определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев мать-и-мачехи и подорожника

Способ определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев мать-и-мачехи и подорожника

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии полисахаридов и может быть использовано в фармацевтической промышленности. Изобретение позволяет сократить время определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев мать-и-мачехи и подорожника, со 150 до 11-16 мин, что достигается тем, что препарат растворяют в воде, в раствор вводят этилгидразин и гидроксид натрия до PH 8-9, полученный раствор выдерживают при температуре кипения 1-2 мин, охлаждают и фотоколориметрируют. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИК (5 l ) 5 G 01 Н 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 4242120/31-05 (22) 05. 05. 87

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (46) 15.01.90. Бюл. ¹ 2 (71) Пятигорский фармацевтический институт (72) В.Г.Сбежнева (53) 543.831 (088.8) (56) Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия, т.1 М.: Медицина, 1976, с.197-201. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИMbIX ПОЛИСАХАРИДОВ В ПРЕПАРАТАХ, ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ ЛИСТЬЕВ МАТЬ- И- МАЧЕХИ

И ПОДОРОЖНИКА

Изобретение относится к "аналитической химии полисахаридов и может быть использовано в фармацевтической промышленности.

Цель изобретения — ускорение определения водорастворимых полисахаридов.

Пример 1 (по известному способу). К 0,01092 r препарата-полисахарида выделенного из листьев матьи-мачехи (точная навеска), прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты (12,5X). Полученную смесь нагревают до температуры кипения и выдерживают 2 ч. Затем прибавляют

0,01 r фенилгидразина. Выделяется осадок желтого цвета. Выделившийся осадок (гидразоны моносахаров) отделяют фильтрованием на фильтре Шотта, промывают водой и растворяют в

50 мл диметилсульфоксида (ДМСО). Полученный раствор фотоколориметрируют при Л„ „с =370 нм на фотоколориметре

„„SU„, l536282 А1

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии полисахаридов и может быть использовано в фармацевтической промышленности. Изобретение позволяет сократить время определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев матьи-мачехи и подорожника, со 150 до

11-16 мин, что достигается тем, .что препарат растворяют в воде, в раствор вводят зтилгидразин и гидроксид натрия до рН 8-9. Полученный раствор выдерживают при температуре кипения

1-2 мин, охлаждают и фотоколоримет рируют. 2 табл. марки ФЗК-56. Оптическая плотность раствора препарата 11 равна -0,12.

Содержание полисахарида х рассчитывают по формуле

Dx х = — — .100 7

1 ст где D с, — оптическая плотность стандарта.

Оптическую плотность стандарта определяют так же, как оптическую плотность препарата. В качестве стандарта берут очищенный полисахарпд, дающий на хроматограмме одно пятно, П,„= 0,13

0 12 х = - --.— .100 = 92,3Х

0,13

Продолжительность определения

150 мин, Чувствительность — 0,019мг/

/мл. Пример 2 (по известному способу).

К 0,01001 препарата — полисахарида, выделенного из лиг гнев подорож)536282

Таблица!!

Нанеска, г 1 рН,ПродолСодер- Примечание жанне полиса

ОптичесПродолжительность

Препарат житель- кая плотпримера кость ность термооб работки мин аналиэа, мин ха рида, 7.

Полисахарид мать †имачехи

93,4

93,7

93,3

93,5

93,2

93,2

93,0

93,С

93,2

12

13 !

12

12

12

12

13

8 2

8,5 2

9 ?

8 1

8,5

3 1,5

8,5 1,5

9 1,5

0,140

О,!38

0,140

О,!37

0,140

0,138

0,139

0,I4!0

0,!410

О, 01024

0,01018

0,01047

0,01024

0,01002

0,01003

0,01047

0 01054

0,01037

5 ..

7

9

11 ника (точная навеска), прибавляют

10 мл разведенной соляной кислоты (12,5%). Полученную смесь нагревают до температуры кипения и выдержива5 ют 2 ч. Затем прибавляют 0 01 r фенилгидразина. Выделяется осадок желтого цвета. Выделившийся осадок (гидразоны моносахаров) отделяют фильтрованием на фильтре Шотта, промывают 10 водой и растворяют в 50 pHìåòHëсульфоксида (ДМСО). Полученный раствор фотоколориметрируют при =370 нм на фотоколориметре марки

ФЭК-56. Оптическая плотность раствора препарата равна — О,ill. Оптичес кая плотность стандарта — 0 12.

Содержание полисахарида равно х = -т — 100 = 91,6%

0 11

0,12 20

Продолжительность определения

150 мин. Чувствительность — 0,020мг/

/мл.

Пример 3. 0.01029 г препарата — полисахарида, выделенного из 25 листьев мать-и-мачехи растворяют в

20 MJI QHcTHJLTIHpoBR""ой воды,, бавляют 0,01 r зтилгидразина и 0,1 мл

2%-ного раствора гидроксида натрия (рН=Я). Смесь нагревают до температуры кипения и выдерживают в течение !

2 мин. Затем раствор охлаждают и доводят объем раствора до 100 мл. Полученный раствор фотоколориметрируют на фЭК-56 при Л =410 нм. Оптичесе<х кс 35 кая плотность полученного раствора—

О, 14. Оптическая плотность стандарта — 0,15.

Содержание полисахарида в препарате равно 40

0 14 х=- — 100= 934%

0,15

Продолжительность анализа 12 мин.

Чувствительность — 0,002 мг/мл.

Примеры 4-17 определения полисахарида в препарате, выделенном иэ листьев мать-и-мачехи, выполнены аналогично примеру 3, но при других значениях рН и продолжительностях термообработки. Примеры 18-32 определения полисахарида в препарате, полученном иэ листьев подорожника, выполнены аналогично примерам 4-17. Данные представлены в табл,l. Метрологические характеристики способа определения полисахаридов по данному изобретению и известному способу представлены в табл,2, формула изобретения

Способ определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев мать-и-мачехи и подорожника, обработкой препарата производным гидразина с образованием окрашенного соединения и последующим фотоколориметрированием его раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, в качестве производного гидразина используют зтилгидразин, при этом препарат растворяют в воде, в раствор вводят этилгидразин и гидроксид натрия до рН 8-9,, полученный. раствор выдерживают при температуре кипения 1-2 мин и охлаждают.

1536282

Продолжение табл.! б

6 7 8 9

Результаты saниженные,так как реакция при данных условиях идет не до конца

Результаты заниженные так как реакция при этих условиях идет не до конца

П р и м е ч а н и е: к — контрольный пример; н) — к примерам 3-17; нк) — к примерам 18-32.

Таблица 2

Определение полисахарида из листьев мать-и мачехи

Определеление поХарактеристики лисахарида из листьев подорожника

По данному изобретению

0,5818

0,7628

0,3114

0,80

По известному способу

82

Sx

0,2931

0,5441

0,2210

0,57 г ,S

Sx

Е,!

0,6318

0,83

0,35

0,92

Составитель А.Салин

Редактор И.Касарда Техред М.Ходанич Корректор

В.Кабаций, Заказ 104 Тираж 50I Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открьггиям при ГКНТ (:(.(.1

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.уятороп, ул. Гагарина,ll)1

12 к

13 к

14 к

l5 к

16 к

17 к

18 » Полисахарид

19 подорожника

2!

22

23

24

26

27 к

28 к

29 к

30 к

31 к

32 к

0,01019

0,01024

OiOI023

О,OIO)7

0iOI0I2

0,010)7

0,010)7

0,01034

0,0)024

0,01028

0,01020

0,01031

0,010)7

0,01024

0,0) 031

0,01084

0,01071

0901072

О, 0)034

0,0104!

0,01034

7,5

9,5

7;5

8,5

8,5

9,0

8,0

8;5

9,0

8,0

8,5

9,0

8,0

8,5

9,0

7,5

9,5

7,5

8,5

8,5

9 0

1

l,5

0,5

5

2

1

1

I 5

1,5

l,5

1

l,5

0,5

5 о,!зо

0,129

0,)26 о,!зо

О,)ЗО

О,)ЗО

О,) IO о,!!з

0,112

0,112

0,1 12

О, I I O

О, I I O

О,IIO

0,112

О,IOO

О,IOO

0,108

О,)О7

0,106

О,)О7! з

12

l2

)2

Il

l2

12 ! з

Il

12

)г

II

13

)З

14

1l

ll

11

16

14

86,9

86,9

86,8

86,9

86,9

86,9

91,7

9l,7

9I,6

9I 5

91,6

9l 6

91,7

9I,6

9l,6

83, 3.

8З,З

83,4

83,2

83,4

83,3