Способ модифицирования диатомитовых носителей для газовой хроматографии

Способ модифицирования диатомитовых носителей для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам модифицирования диатомитовых носителей и позволяет уменьшить адсорбционную активность носителя и снизить минимально определяемую концентрацию веществ при хроматографии. Диатомитовый носитель обрабатывают кипящей азеотропной смесью азотной кислоты и воды в условиях ее фильтрации через слой носителя. Время обработки 65-70 ч. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (191 (111

{51) 5 01 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4386258/31-26 (22) 29.-02.88 (46) 15.01.90. Бюл, М 2 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых веществ и Научно-производственное объединение Министерства местной промышленности

А рмССР (7?) А.В.Ариповский, С.А,Волков, К.И.Сакодынский, Г.Ш.Тер-Оганесян, M.M.ÑòåïàHÿH и P.Â.Ãðèãoðÿí (53) 543.544(088.8) (56) Лурье А,А. Хроматографич1эские материалы. М.: Химия, 1978, с. 178179.

Новые сорбенты для газовой хроматографии. Труды НИФХИ им. Л.Я.Карпова. M.: НИИТЭХим, 1972, вып. 18, с, 20-27.

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к методам модифицирования диатомитовых носителей, и может быть использовано на предприятиях, занимающихся их производством,. а также в аналитических лабораториях при анализе полярнь1х соединений, особенно на уровне микроконцентраций, Белью изобретения является уменьшение адсорбционной активности носителя и снижение минимально определяемой концентрации веществ при хроматографии.

Пример 1. Исходный носитель помещают в трубку, соединенную внизу с обогреваемой колбой, а вверху

2 (54) С1!ОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ДИАТОМИТОВЫХ НОСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к способам модифицирования диатомитовых носителей и позволяет уменьшить адсорбционную активность носителя и снизить минимально определяемую концентрацию веществ при хроматографии. Диатомитовый носитель обрабатывают кипящей аэеотропной смесью азотной кислоты и воды в условиях ее фильтрации через слой носителя.

Время обработки 65-70 ч, 2 табл. с конденсатором; в колбу заливают азеотроп азотной кислоты с водой, имеющий концентрацию 68Х и кипящий о, при 123 С. При нагревании колби аэе отроп кипит, его пары проходят через рубашку, охватывающую трубку, конденсируясь в конденсаторе, стекают на носитель и, фильтруясь через него, вновь попадают в колбу.

Благодаря наличию рубашки сорбент все время находится при температуре кипения азеотропа и все время обрабатывается чистым конденсатом, в то время как вымываемые примеси накапливаются в колбе, С помощью крана, установленного иа линии между трубкой и колбой, регулируется ско!

5 36307 ость стекания жидкости таким nbpaом, чтобы обрабатываемый носитель

)bUl нсе время покрыт слоем жидкости. стремя обработки составляет не менее

65-70 ч, Пример 2. На обработанный описанным способом носитель цветохром наносят 5У,. неподвижной фазы

СКТ, полученным сорбентом заполняют стеклянную колонку длиной 1 м. 0прееляют следующие характеристики сорента: коэффициенты асимметрии на

0,1 высоты пиков амилового спирта А трибутилфосфата Л .,„ и метафоса с число теоретических тарелок ТБФ м °

H., и метафоса N+, минимально опре целяемые концентрации ТБФ С„., и ме;тафоса С,„, мг/мл:

З,З 2 6 1,4 1100 1900 2 ° 10 3-10

Пример 3. 11ветохром обрабатывают, как в примере 1, но с использованием азеотропа соляной кис— лоты. Некоторые характеристики приведены ниже: с

Стбф Ся

4,6 3-10 5 10

Пример 4. Цнетохром обрабатывают, как в примере 1, но с использованием аэеотропа бромистоводородной кислоты. Характеристики но,сителя представлены ниже:

Стьр См

34 3.10 5 10

Н р и м е р 5. Цнетохром обрабатывают азеотропом азотной кислоты путем его кипячения в колбе с мепалкой также в течение 65 ч.

Результаты испытания сорбента приведены ниже:

Атб< Ам N

3,6 1,7 600 1600 10 3 10

Видно, что обработка в статических условиях приводит к получению материала, заметно уступающего по свойствам полученному в условиях непрерывной фильтрации кислоты через слой носителя„

Пример 6. 11ветохром обрабатывают 107,-ной соляной кислотой в колбе с мепалкой (как в прототипе).

Результаты испытания сорбента приведены ниже:

Ас

10 Использование прототипа не позволяет получить материал, пригодный для анализа полярных веществ и определения микроконцентраций, Пример 7 „Данные, приведен15 ные в табл. 1, позволяют судить о динамике улучшения качества цветохрома, обрабатынаемого по примеру 1 в течение различного времени. !

Коэффициент асимметрии пика спир20 та, полученного при дозировании высокой концентрации вещества, стабилизируется после 40 ч обработки, но микроконцентрации ТБФ требуют для формирования относительно симметричных ников обработки в течени не менее 65-70 ч.

Пример 8. В табл. 2 приведены сравнительные характеристики сорбента, получаемого на основе твер30 дого носителя, обработанного по предлагаемому способу, и импортного твердого носителя " Хроматон

N-AW".

Получаемый н результате применения предлагаемого способа материал превосходит образец, выпускаемый промыпленно.

Формула изобретения

Способ модифицирования диатомитовых носителей для газовой хроматографии путем обработки их раство45 ром минеральной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью уменьпения адсорбционной активности носителя и снижения минимально определяемой концентрации веществ при хроматографии, обработку ведут путем пропускания через слой носителя н течение 65-70 ч конденсата азеотропной смеси азотной кислоты и воды при температуре кипения смеси„

1 536307

"Таб лица 1

А А

Время обработки, ч

Не выходит

11

ll н

24

48

S0

7,2

3,1

7,0

3,0

5,5

3,2

3,2

2,6

2,4

2,4

3,2

Таблица 2

1 (ААс те<у " м те<р м

Носитель

Предлагаемый 3,3 2 10 3 10 1100 1800 нХроматон N-AW" 3, 2 10 5 10 400 700

Составитель Т. Чиликииа

Техред Л.Сердюкова Корректор Л. Патой

Редактор М. Циткина

Заказ 105 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r..Óàãîðîä, ул. Гагарина, 101