Способ определения содержания полония в водных средах
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СА 1} »,,rt< (" < <"ъ) (" < ?„.It t<< <
Г . о;„р," ; .p g t :.-. pIEÄ >Q Я;)/
2Å,0.. (. Г< .: .
441 27)«/2ý
14.04. («8
3(. Н „ (осквг!!) „B,(1
А!.!Ос о?) а Г
Н. Катр. зов
° < .«) ° -, () ) (1) (22 ) (71)
0 А.
А.
{13) ", ц ), t l?((1 ! (), < не«, ),
:< <
С <: j: ?, r < ) 1 t и? г<(;(,?),;Г <1() .Tj j к(
5 !I.,hf, < р((>— t(t
< . <
Ii f:! цг-.
1; <- н)1 1, r
1и
"г«<(j(, ро»< (? <
ii !l, 1(l, )11)оtl j!I
i < -Г.
Г)РОij !." i <) iir. для
НН(ДЕЛЕНИЯ ПО,c (олее дли! ()в,:!)<Ио! сес ., ? (я с>са>к, ;:,:. -i, и;)уемой. ) t:) МС ТГ) С)М вЂ” "0 С, . 1««1! У К.П)«?(а
ГССРAPC j
-У(1 ННт СССР (> 4) ОПОСЛЯ(<) 0!;1? 1 .,(;1! 1,<(ас7 и:)прс?(<1)j(.Iji«J) jt,,i ñ; Г, ii!:t!! !! КЛИДОВ, . uJ.(!Å . . i, .; (ТI С - К С! ) а м О ГI р с д е,", е н и < t ) T р << . l I l t (,, Од)«Ь(К С}рв((аК. I (!.7).h) r
)((>j7;: (.1 t II I l:. РТII <> :и j <: . . С<,) );.. !
),!Дl< ))С!«МИН ЕГ )((! t .,),I! Ii-; -. i О.;;, ! f>и" ".!1еf1о;<, ) Я к(! I тР()л Я . (J! - Р)t i)
1!()rf)t l з О() р <.те)<1? я " I I < !« (I )<(с )(рости проне -ел ))! )пе>!<-ния ri(!.) oi<}i ! И>)(")(И() И:КНЕГО П<>П: Г <1, : Г Г()!,—
«<(.ти.
На фиг. 1 принс д(II.7 схс.}, .;;,"j (1)j(тва для выделения полония, «" (>иг. 2 альфа-спек Гр}! полония, !)ьг?1-;) ннсго на ме>(бране и и» диске. (посоо заклнэ??()е гс ч IJ T ом, (« !; анапизцру м!.)й fl(
О, (j5-4 л IO )1вля,1 rl(!<;<))-(1)!..О :?h)
1сгг Г о) 0 )I)3 д(."., )3 в !уjj() (rj(а зли lil i?f i i,(" n()())i ".1(<
I«J«j7ò n cjr
I . C Р «1 ) Р Е 2, ) (. Е I t Е i r i (. .i t l) 1 ) ) l I). И
<()(!л) Tj), I1;); if I(Р,::1 r)(ti()jtr -(! = ата
T((JTJjj<>ë itç< I, !1<
j.1 а;1)<л I i )(,)(- "<<с f. )!<)l
ПО! )l I;, (.)1<., >РЯ): .«Г(«С т,-i! ь;I, « ., j!;i, ttp .;1!1(г«..«
jJ(.(, .i Ph. <(<. .. .)):i )
< (. l!.:
< i актиЛ,(})с В, . . . -; "..,,:: 1!"., СбрОМ
1, .;: .- ".:-, . . с . (.,-Туре
i ) ) j ll (,: „< ; i ..! Ип";TJ)агае
МОГО С()1 .. ;! : t Г I (ir< )}ИК) .: р;1; нз:;(ин диск «иа;11 ; р»м
1. с.м требуетс Я Ок<1л(1 О, 3 r -.еребра, а,,ля импрегнирс ввния»д! Ой мембраны г,(к»г<э же диаме гра — не в(!!!!е мг.
<)перация нмпрегнирования мембранных фильтров диаметром пор 0,5-5 мкм включает три стэдии: Обработку 0,3 г! водным раствором азотнокислого серебра, восстановление его действием 6 !"! раствором гидраэг(нгидра а и промывку ,!НстилJlиpОвзннОй (3»дОЙ, Выбор Оптимальных усповий коли10 ч-<.тнеTIHot" выделения полония на мем15 серебром, основл<вае t cÿ на гом, что пслн <та сп»нтанног» зпектрохимичес -;ого
-(акд:.ния по 10I(IIЯ на серебре достига T а га 1!»311!1(и(еэ(:1, имнрегнированную ме» т, .г(<11«вским серебр»м, Устройство дня !
1ы;1 пения пелс ния (ci«.фиг. 1) имеет
1.!»к выделения — фильтр»держатель 1, r!. p«<.таль, I«(cc.кий насос-доза гор 2, .. t<»c ò! f!J1H пр»бы 3, ft(1 åt(àæí óî рМ (<с т b 3, "сло 1:я !11, 1< пения; температура р tc rTT»pa 15 С, объем нр»бы 50 мл, диа-! с. 1; "I<.,бранн< г» фи )ьтра 3,? см, с:ко< о(il. фил трс(1,ии 2, 5 л/ (, yäåftûtàÿ
:3! «:111<<< fr
150 )iK!!I, к нцентрапия с<зляной T(Hc !
«Г< О. (11 — 1 M. (:т< .пень нэг л< <(! Tlt(st полония (=)) 30 пр».tå.-.<<ю г;, ф 1рм э е
Ь = -- - = -- - — — — - - 100 „
<(с (уд<. it b
Л -- у1: (ьная ак гивность Tl<.-P
Л»НИЯ Н фн IT! Ð (TÅ.
Б та! .1. 1 пp д< га 133(ен(, эна (е! II(IT с Г» rt »It!T 1(э <1<1< 1 Рс! НЯ 11P IJ Р л 3<11<ч н <<и:(1(с 50 л 1тности рвстн<1ра.
ЧТ< П< !1»НИй «!(<а(!
МКМ, ll
Пэ r,ëá Jtl(IIII <3!<дн е, н О H!C!TÐ!TЯ Г ь 1(а < с <Р Р д!(аметром
1! 1!» (<1, <()11<аI t . 1 е 1 1 < . t . I i а
;1Я 1 1!
К(1 К<
П р,(м е р 1. Лнализируемую пробу фильтрукт с пом<111(ью перистальтиt»cкого насоса через мембрану из ацегр< т >типе для ..,()1»!1< ия 1!с пользует я ки< лая ГP< Да Pl! =-:.. (l(lfll(t(cление пРО бы д» pH = 2 недостаточно (fttt переве" дения полония T) ионное с.»ст»яние, Сг<едует»т!(етить „<(т <3 и» всегда приходится аналиэирс вать «it»òÄ!e пробы. Па полноту выделения полония могут оказывать отрица гельное влияние присутствующие в пробах примеси (, !!апример, восс ra!(o T.ttre JT»), изменяющие форму сущест(1»вания полония, Пример 2. Лналиэируемые пробы обессоленной (проба 1) и минералиэо<3анной,проба ) воды, содержащие полоний., фильтру(лт через полиамидные,".;»1(бра! и „импре гнир< 13анные с еребром.
Условия выдел»1!Ия: Объе."1 пр Обы
50 мл; i -мпература pacòâîðà 25 0, диаметр мемб! анного филы ра 3,2 см, диаметр п»р 0,5 мкм, скорость фильтрации 1,5 л/ l, концентрация соляной кислОты 0 1 M, (Из табл.3 видно, чт< аксорбиновая кислота существенно влияет н.э степень полония. Мешаю<()ее влияние различных примесей даже при нх высокой концентрации (проба 2) устраняется
0,03 м аскорбиновой ки .нотой. При анализе обе ссо;(енной воды с о<(ержание аскорбиновой кислоты 11! !ет быть снижено до 0,003 M ° П;быт»чно» содержание ее (,0,03 M? суп(еcir!!c«1!c не влияет н; по)(ноту ((ыделенил.
Пргз«еры 1 и 2 пока 3!IT(pi т, что при использовании мембр;)н, 1(мнр. г!<Ированнь<х серебром, время вылеления с»сгавляет 1 — 2 мин, Пред»в сбн Зружения в приведенных экспериментах, так же как и в прототипе, имеет одинаковую величину определяется рад(-;ометрической аппаратурой, используемой для регистрации альфа-излучения.
П р и «I е р 3. Лна:гнэируемую проб.,3бъемо<(до 6 !I фи<< ь !.руют через мемб-3 эну из ацета r tteJTJII
Условия вь(деления: те.(пература
0 раствора 35 С, скорость
3 л/ч, диаметр мембранн»гс фильтра
3, 2 см; диаметр пор 1, 3 мкм; удельная ак гивность полония 2?() Нк/л, кutt!fett !pal)litt НС1 (), 1 M, к<.
i 538713
Т а б л н ц а
Степень извлечения полония иембр," .-гми циаме-гром 0„25 мки, импрегнированныии металличес .им серебром, прн различном содержании соляной KvcJIcTbl
Концентрация НС1, 0 м
Диаметр пор мембран, мкм.
Степень извлечения полония 7, 1,3
,3
1,3
0,9
3 5
5„0
I,0
0,1
0,01 0,1
0,1
О,i
88 5
99ч 5
81 5
99+5
98+5
87/5
Т а б л и ц а. 2
Химический состав аналиэируемых проб .
Химический состав
Определяемый компонент
Проба 1 Гроба ?
0,3
6,0
0„05 ч80
I ) г
210
6,4
50
560
11,3
6,8
4 8
2,3
Q,6 оперативность контроля, пониэчть нижний предел обнаружения, при этоМ упрощается процесс выделения и.приго" товления источника для sL,-иэмерения, так как выделение полония проиэвэдитсй прй комнатной температуре. Одновременно сокращается расход серебра на ароведейие одного аналиэа.
Формула иэобретения
Способ определения .содержания полония в водных средах, основанный а введении в фиксированный объем пробы аналиэируемьго водного раствора вос.становителя и кислоты, выделение .«о ухой остаток,мг/и .рН
Хлориды,мг/л
Сульфаты натрий + калий, мг/л
Кальций, мг/л
Магний, мг/л
Анионоактивные
ПАВ, мкг/л
Железо, мг/л
Хром, мг/л
Никель, мг /л
Марганец, мг/л
Медь, иг/л
Цинк, иг/л лония на поглогигеде - металлическом серебре и измерение альфа-аКтивности поглотнтеля„о т л н ч а ю щ и и с ч тем, что, с целью подымания скорости процесса вьделения полония и снижения нижнего порога чувствительности, ис" ходную пробу берут температурой l535 С, в качестве кислоты испольэуют соляную кислоту, вводят в пробу.соляную кислоту от 0,0! до 1 Я, ас.сорбиновую кислоту от 0,003 до 0,03 М, после чего анализируемый растн р объеиом 0,05-4 л проггускают::o ск, " ростью 0,1-5 л/ч,через мембранный фильтр диаметром пор 0,2-5 мки, импрегнированный сер"=-бром.
Влияние аГ KcрбиноноЙ кислотн н» cTf: ен" tr ". н. (HEÌá! ËНЙМИ, ИИПРЕГНИРОБ;lH!«(МИ „ Г1 С-Г. Рг и, Аналиэиру.емая проба
Содержание аГко, б;,ноной киолоты, И
Nixon npoAi
gA
1
2
2 и минералчаол,;»ill",.; яо -нь : с loci
l1 т
3 1Г
3 18 юе i
3 ° 10-
" ° 10 г
0
Составитель Н. Костерев
Техред М.Дидык Корректор,Э. Пончакова
Редактор А. ьер .!ах а 87 Ти раъ 3 3 Подписное
ВНИИ1И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР! !3!135, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5
Производственно-и 3да1 ельс .;-ий комбинат Патенти, г. Ужгород, ул. 1 агарина, !3 !