Способ экстракции фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водного раствора

Способ экстракции фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водного раствора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается одно-или двухатомных фенолов, в частности способа экстракции фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водных растворов, может быть использовано для очистки сточных фенольных вод. Цель - увеличение степени извлечения фенолов. Процесс ведут экстракцией фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из водных растворов с содержанием извлекаемого вещества 4,2 - 9,8 г/л органическим растворителем при соотношении водной и органической фаз в случае фенола 1:(5 - 20), а в случае гидрохинона, пирокатехина и резорцина 1:(2 - 5). В качестве органического растворителя используют 4-метилтетрагидропиран, или 4-метилентетрагидропиран, или 4-метил-5,6-дигидро-2Н-пиран, или их смесь. Способ позволяет повысить степень извлечения одно-и двухатомных фенолов более чем в 2 раза.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 39/04, 37/72

SgMQ33M

Ллв,я К.-,ДЕЫИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4304725/31-04; 4304739/31-04 (22) 14.07.87 (46) 07.02.90. Бюл. К - 5 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР и Башкирский государственный университет им.40-летия Октября (72) Н.Л,Егуткин, Е.Л.Смольская, У.Г.Ибатуллин, Ю.Е.Никитин, И.P.Êëåéÿîñ, Ю.В.Павлов и М.Г.Сафаров (53) 547. 565. 2. 3. 07 (088. 8) (56) Авторское свидетельство С СР

В 979318, кл. С 07 С 37/72, 1980. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ФЕНОЛА ИЛИ

РЕЗОРЦИНА, ИЛИ ГИДРОХИНОНА, ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА ИЗ ИХ ВОДНОГО РАСТВОРА (57) Изобретение касается одно- или двухатомных фенолов, в частности,способа экстракции фенола или резорцина, Изобретение относится к выделению одно- и двухатомных фенолов из водных растворов и может быть использовано для очистки сточных фенольных вод.

Цель изобретения — увеличение сте". пени извлечения одно- и двухатомных фенолов.

В качестве экстрагентов используют дешевые и доступные органические рас творители: 4-метилтетрагидропиран (I), 4-метилентетрагидропиран (II), 4-метил-5,6-дигидро-2Н-пиран (III) и их смеси, которые являются отходом производства изопрена.

Пример 1. Водный раствор пирокахетина концентрацией 9,8. г/л подвергают одноступенчатой экстракции 4„„SU,, 1541199 А 1

2 или гидрохинона, или пирокатехина из их водных растворов, может быть использовано для очистки сточных фе- .нольных вод, Цель — увеличение степени извлечения фенолов. Процесс ведут экстракцией фенола или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из водных растворов с содержанием извлекаемого вещества 4,2-9,8 г/л органичес", ким растворителем при соотношении водной и органической фаз в случае фенола 1:(5-20), а в случае гидрохинона, пирокатехина и резорцина 1:(2--5). В. качестве органического растт. ворителя используют 4-метилтетрагидропирон или 4-метилентетрагилропиран, или 4-метил-S,á-дигидро-2Н-пиран.или их смесь. Способ позволяет повысить степень извлечения одно- и двухатом" нмн Фенолов более чем в 2 рава.

I: метилтетрагидропираном при соотноше-..". нии объемов органической и водной фаз ©

О/В=l/2. После экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе составляет Х = 0,75 г/л. Степень извлечения Е аб = 92р37. Концентрация пирокатехина в экстракте J=18,1 г/л.

Коэффициент распределения D = 24,1.

Пример 2. В условиях приме-,. ра 1 экстракцию пирокатехина проводят .е при О/В/1/5 в одну и две ступени.

После одностуценчатой экстракции остаточное сбдержание пирокатехина в водной фазе Х = 1,62 г/л, Степень извлечения Е „ = 83р5% . Концентрация пирокатехина в экстракте J ив 40,9 г/л.

Коэффициент распределения D = 25,2.

1541199

После двухступенчатой экстракции 4метилтетрагидропираном остаточное содержание пирокатехина в водной фазе составляет Х = 0 28 r/ë. Степень изб °

5 влечения Е „ 977.. Концентрация пи-. рокатехина в экстракте J = 23,8 г/л.

Пример 3. В условиях приме ра 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метилентетрагидропираном. После од- 10 ,ноступенчатой экотракции остаточное

1 содержание пирокатехина в водной фа,зе Х = 1,13 г/л. Степени извлечения

E))(88,5. KoH+eHTpaqHH пирокатехина в экстракте Л = 17,34 г/л. Коэффици- !5 ент распределения D = 15,3, II p и м е р 4. В условиях приме-. ра 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метил-5,6-дигидро-2Н-пираном. После одноступенчатой экстракции остаточное 20 содержание пирокатехина в водной фазе

Х = 0,91 г/л. Степень извлечения Е, =

= 90,7Е. Концентрация пирокатехина в экстракте J = 17,8 г/л. Коэффициент распределения D = 19,5. 25

Пример 5 ° В условиях приме- .. ра 1 экстракцию пирокатехина проводят смесью (II) и (III). Концентрация (II) и (III) в смеси составляет по 50 об.Ж.

После одноступенчатой экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе Х -" 1,01 г/л. Степень извлечения Е „ = 89,77., Концентрация пирокатехина в экстракте J 17,58 г/л.

Коэффициент распределения D = 17,4.

Пример 6. Водный раствор ре- 35 зорцина концентрацией 7,3 г/л подвер гают одноступенчатой экстракции .4-ме-.. тилтетрагидропираном при соотношении объемов органической и водной фаз О/В=l/2.

После экстракции остаточное содержание резорцина в водной фазе Х =

= 0,708 г/л. Степень извлечения E „ =

90,3Ж. Концентрация резорцина .в экстракте J = 13,18 г/л. Коэффициент распределения D = 18,6.

Пример 7 ° В условиях примера 6 экстракцию резорцина проводят в две ступени. После экстракции остаточное содержание резорцина в водной

50 фазе Х = 0,068 г/л. Степень извлечения Е „ = 99,IX.

Пример 8. Водный раствор гидрохинона концентрацией 4,5 г/л под55 вергают одноступенчатой экстракцией

4-метилтетрагидропираном при соотношении объемов органической и водной фаз О/В = 1/2. После экстракции оста точнов содержание гидрохинона в водной фазе Х = 0,72 г/л. Степень извлечения Е „= 83,9X. Концентрация гидрохинона в экстракте J = 7,56 г/л.

Коэффициент распределения D = 10,5.

Пример 9. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят в две ступени. После экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе Х = 0,115 г/л. Степень извлечения Е „ = 97,57.

Пример 10. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят в две ступени 4-метилентетрагидропираном. После экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе

Х = 0,35 г/л. Степень извлечения E „ =

= 92,IX.

Пример 11. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят в две ступени 4-метил-5,6-дигидро-2Н-; пираном. После экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе

Х = 0,18 г/л. Степень извлечения E „

967.

Пример 12. В условиях примера I экстракцию пирокатехина проводят

4-метилтетрагидропираном при 0/В

1/3,5. После одноступенчатой экс-. тракции! остаточное содержание пиро- . катехина в водной фазе Х = 1,25 г/л.

Степень извлечения Е „ = 87,37.. Концентрация пирокатехина в экстракте

J = 29,94 г/л. Коэффициент распределения D = 24.

Пример 13. В условиях примера 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метил-5,6-дигидро-2Н-пираном при

О/B=l/3,5. После одноступенчатой экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе Х 1,52 г/л.

Степень извлечения Е !, = 84,6Х. Концентрация пирокатехина в экстракте

J = 29,02 г/л. Коэффициент распределения D = 19,1.

Пример 14. В условиях примера 1 экстракцию пирокатехина проводят

4-метилентетрагидропираном. После одноступенчатой экстракции остаточное содержание пирокатехина в водной фазе

X = 1,83 г/л. Степень извлечения Е „

= 8l 3Х. Концентрация пирокатехина в экстракте J = 27,9 г/л. Коэффициент распределения D 15,2.

Пример 15. В условиях примера 6 экстракцию резорцина проводят 4метилтетрагидропираном при О/В=l/3,5

s одну и две ступени. После односту1541199 6 пенчатой экстракции остаточное содержание резорцина в водной фазе Х =

1,16 г/л. Степень извлечения за одну ступень E> = 84,2%. Концентрация резорцина в первом экстракте J =

21,5 г/л. Коэффициент распределения

D = 18,5. После двухступенчатой экстракции остаточное содержание резорцина в водной фазе Х = 0,184 г/л.

Степень извлечения Е = 97,5 . Концентрация резорцина в экстракте J — 12,46 г/л.

Пример 16. В условиях примера 8 экстракцию гидрохинона проводят

4-метилтетрагидропираном при 0/B =

1/3,5 в одну и две ступени. После одноступенчатой экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе Х = 1,12 г/л. Степень извлечения

E = 75 . Концентрация гидрохинона в первом экстракте J = 11,83 r/ë.

Коэффициент распределения D 10,6 °

После двухступенчатой экстракции остаточное содержание гидрохинона в водной фазе Х = 0,28 г/л. Степень извлечения Е „ = 93,8 . Концентрация гидрохинона в экстракте J - =7,38 г/л.

Пример 17 ° 5 л водного раствора фенола с концентрацией 4200 мг/л подвергают однократной экстракции 4метилтетрагидропираном при соотношении объемов органической и водной фаз

О/B=1/5. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х =

198,2 мг/л. Степень извлечения Е „

95,9 . Получают 950 мл экстракта с концентрацией фенола J = 21210 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 20,5 г фенола с чистотой

98,3%. Коэффициент распределения фенола D = 96,8.

Пример 18 ° В условиях примера l экстракцию проводят в две ступени с перекрестным током при соотношении О/B=l/20 ° После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х = 148 мг/л. Степень извлечения Е 1, = 96,7%. Получают 450 мл экстракта с концентрацией фенола J = 45320 мг/л, из которого после упар- ки экстрагента выделяют 20,71 г фенола с чистотой 98 .. .Пример 19. В условиях йриме-. ра 1 экстракцию проводят 4-метилентетрагидропираном. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х = 365 мг/л. Степень извлечения

E>„ = 91,3%. Получают 942 мл экстрак-.

1 t0

20 т а с концентрацией фенола Л = 20035 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 19, 26 г фенола с чистотой

98,1 . Коэффициент распределения фенола D = 55;7.

Пример 20. В условиях примера 1 экстракцию проводят 4-метил5,6-дигидро-2Н-пираном. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе Х = 284 мг/л. Степень извлечения Е „ = 93,2%. Получают

940 мл экстракта с концентрацией фенола Т = 20830 мг/л, из которого пос- ле упарки экстрагента выделяют 20,22 r фенола с чистотой 98 . Коэффициент распределения фенола D = 73,3.

Пример 21. В условиях примера 1 экстракцию проводят смесью (II) и (III). Концентрация (II) и(ТТТ) в смеси 80 и 20 об,%. После экстракции остаточное содержание фенола в водной фазе составляет Х = 341 мг/л. Степень извлечения Е = 91,9 . Получают

25 942 мл экстракта с концентрацией фенола J = 20480 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 19,68 r фенола 98 чистоты. Коэффициент распределения фенола D = 60,1.

Пример 22. В условиях примера 1 экстракцию проводят смесью (II) и (ТТТ). Концентрация (ТТ) и (ТТТ) в смеси 20 и 80 об. . После экстракции остаточное содержание фенола в водной

35 фазе Х = 299,1 мг/л. Степень извлечения Е > = 93,? . Получают 940 мл экстракта с концентрацией фенола J —"

20750 мг/л, из которого после упарки экстрагента выделяют 19,9 г фено4О ла 98,1 чистоты. Коэффициент распределения D = 69,3.

Увеличение соотношения органической и водной фаз выше указанных пределов приводит к росту объема экстрагента без увеличения степени извлечения и снижению соотношения органической и водной фаз приведены в снижению степени извлечения.

Для сравнения предлагаемого способа с известным приводят примеры по экстракции фенолов из водных сред (при их концентрации в воде 4,2—

9,8 г/л) экстрагентами, используемыми в известном способе.

Пример 23. Проводят экстракцию фенола из водного раствора при

С = 4,2 г/л, содержании.в органической фазе 80 мол. трибутилфосфата (ТБФ) и 20 мол.% октана и соотноше1541!99 по сравнению с известным более чем в

2 раза.

Формула из о бр ет ения

Сос тавитель Т. Фомичев а

Редактор И. Гунько Техред Л. Олийнык Корр ек тор Т. Малец

Заказ 261 Тираж 344 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКИТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 нии объемов органической и водной фаз

О/B=1/50. Концентрация фенола в водной и органический фазах составляет соответственно Х 0,94 г/л J

162,8 г/л, коэффициент распределения D = 173, степень извлечения фенола Е „ = 77,67. Когда органическая фаза содержит 20 мол.Ж ТБФ и 80 мол.Е рктана, Х = 2,64 г/л, J = 78,3 г/л, Ь = 29,7, Egg = 37,37..

Пример 24. При экстракции

1 езорцина из водного раствора с исходной концентрацией С = ?,3 г/л при соотношении объемов органической и родной фаз О/B=l/50 и раствора ТБФ, Содержащего 80 мол.7 или 87,9 мас.X последнего, степень извлечения резорцина Е gy = 36 .

Таким образом, применение предла- 20

Гаемого способа для экстракции одноили двухатомных фенолов иэ водных раСтворов при концентрации 4,2-9,8 мг/л позволяет повысить степень извлечения

Способ экстракции фенола или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водного раствора органическим растворителем, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения из водных растворов с содержанием фенола или ре" зорцина, или гидрохинона, или пирока-. техина, равном 4,2-9,8 г/л, в качестве органического растворителя используют 4-метилтетрагидропиран или 4-метилентетрагидропиран, или 4-метил5-6-дигидро-2Н-пиран, или их смесь, а экстракцию проводят при соотноше.нии водной и органической фаэ в слу,чае фенола I 5-20, а в случае гидрохинона, пирокатехина и реэорцина 1:2-5 соответственно.