Способ получения о-, мили п-хлоранилина

Способ получения о-, мили п-хлоранилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к производным анилина, в частности к получению о-, м-или п-хлоранилина, используемых для производства инсектицидов и пестицидов, применяемых в сельском хозяйстве. Цель - упрощение процесса. Синтез ведут гидрированием соответствующего о-, м-или п-нитрохлорбензола при атмосферном давлении и температуре 333К в среде инертного органического растворителя в присутствии катализатора следующего состава, мас.%: никель 48 - 58,3

оксид хрома 27 - 35,7

графит остальное, который предварительно активируют при 523 - 573К. Выход 100%. Использование активированного никель-хромового катализатора позволяет проводить процесс при атмосферном давлении и исключить применение органических катализаторов. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СООИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4282324/23-04 (22) 13,07, 87 (46) 07.02.90,Бюл. N - 5 (71) Ивановский государственный университет им,1!ервого в России Иваново-Вознесенского общегородского Совета рабочих депутатов (72) О„П,Савватеев, N,Â,Êëþåâ и Ю.Г.Ерыкалов (53) 547. 233, 07 (088. 8) (56) Выложенная .заявка ФРГ

N - 2743610,,кл„ С 07 С 87/60, 1979.

Патент Японии N 57-26262, кл. С 07 С 87/60, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-, м- ИЛИ и-ХЛОРАНИЛИНА (57) Изобретение относится к производным анилина, в частности к получению

Изобретение относится к усовер» шенствованному способу получения о-, м- или п-хлоранилина, используемых в качестве исходных соединений в производстве инсектицидов, пестицидов и фитостимулирующих агентов, Целью изобретения является упрощение процесса, Пример ы 1-6, Активация катализатора, Катализатор следующего состава, мас.Х: никель 48-58,3; оксид хрома

27-35,7; графит остальное, выдерживают при повыщенной температуре в условиях, указанных в табл,1, Пример 7 (сравнительный), м-Хлоранилин (м-ХА). (51)5 С 07 С 211/00 209/00 о- м- или п-хлоранилина, используемых для производства инсектицидов и I .пестицидов, применяемых в сельском: хозяйстве, Цель — упрощение процесса, Синтез ведут гидрированием соответствующего о-, м- или и-нитрохлорбензола при атмосферном давлении и тем— пературе 333 К в среде инертного органического растворителя в присутствии катализатора следующего состава, мас,X никель 48-58,3; оксид хрома

27-35,7, графит остальное, который предварительно активируют при 523573 К, Выход 100Х,. Использование активированного никель-хромового катализатора позволяет проводить процесс при атмосферном давлении и исключить применение органических катализаторов, 2 табл, В реактор загружают 0,2 r никельхромового катализатора (пример 5), © 1

7,86 r (10 мл) пропанола-2, 0,157 г 4 @ (1 ммоль) м-нитрохлорбенэола (м-НХБ). "

Гидрирование проводят при 323 К в те- ) чение 25 мин, Выход м-ХА 207., Пример 8, и-Хлоранилин (п-ХА), В реактор загружают 0,2 г никель-хромового катализатора (пример 3), 7,86 г (10 мл) пропанола-2, 0,157 r (1 ммоль) п-нитрохлорбензола (и-НХБ). Гидрирование проводят при 333 К в течение 20 мин, Выход и-ХА 100Х, Т, пл, 70-71 С, Пример 9. о-Хлоранилин (о-ХА) .

1541205

Технико-экономическая эффективность способа получения о-, м- или п-хлоранилина заключается в сущест» венном упрощении процесса, выражающемся в проведении гидрирования при атмосферном давлении, и исключении применения органических катализаторов.

Ф о р и у л а и з о,б р е т е н и я

Способ получения о-, м- или и-хлоранилина каталитическим гидрированием о-, м- и п-нитрохлорбензола соответственно, на ннкельсодержащем катализаторе в инертном органическом ра"творителе, о т л и ч а ю—

m и и . я тем, что, с целью упрощения процесса, гидрирование проводят в присутствии катализатора следую.щего состава, мас,7.:

Никель 48,0-58,3

Оксид хрома 27,0-35,7

Графит Остальное которь-.й предварительно активируют пРи 523-573 К.

Таблица 1

IIPH- Время актива- Температура,K мер ции мин

II

3

5 б

5

473

523

523

548

573

573

Т а б л и ц а 2

Исходное Катализатор соединение по примеру

Пример

12

13

14

l6

17

333 15

333 60

333 40

333 40

333 50

333 45

333 45

5

5

5

100 о-НХБ !! м-НХБ

t!

rI-НХБ !!

В реактор загружают 0,2 г никель <ромового катализатора(пример 2), 7,86r (10 мл) пропанола-2, 0,157 r (1 ммоль) о-нитрохлорбензола (о-НХБ) .

Гидрирование проводят при 333 К в течение 15 мин, Выход о-ХА IOOX.

Пример 10, м-Хлоранилин, В реактор загружают 0,2 г никель-хромового катализатора (пример

3), 7,86 r (10 мл) пропанола-2, 0,157 г (1 ммоль) м-НХБ, Гидрирование проводят в течение 20 мин при

333 К. Выход м-ХА 100Х, и = 1,594, Пример - ll (сравнительный). 15 о-Хлоранилин, В реактор загружают 0,2 г никельхромового катализатора (пример 5), 7,86 г (10 мп) пропанола-2, О, 157 г (1 ммоль) о-НХБ, Гидрирование про- 20 водят при 323 К в течение 15 мин, Выход о-НХБ 62Х, и о = 1р592, П.р и м е р ы 12-18. Процесс про. водят в условиях примеров 8-10, Параметры процесса и его результаты 25 представлены в табл,2, К Время Выход согидриро- ответствуювания, щего хлормин анилина,7