Способ модификации целлюлозы

Способ модификации целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой, позволяет увеличить выход растворимых олигосахаридов и интенсифицировать процесс. Согласно изобретению мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суспензии подвергают обработке газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда. В качестве последнего используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6 - 0,9 кВ и током 0,2 - 0,65 А и постоянным напряжением 1,2 - 1,3 кВ и током 0,3 - 0,4 А. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5C08B1 0

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4164520/23-05 (22) 19.12.86 (46) 07.02.90. Бюл. Р 5 (71) Научно-производственное гидролизное объединение "Гидролизпром" (72) Л.А.Иванова, О.И.Киселев, 10.N.Ладвищенко, П.А.Погорелый и Л.В.Тарасенко (53) 661.728(088.8) (56) Ward Т.L., dung Н.7... И1по1оза О °

Benerito R.R. Charachterization and

use îf radio fuquency plasma. Aeti—

vated Natural polymers. — Jaurnal

of Аррlеа1 Polymers. 1979, 23, . р. 1987-2003. (54) СПОСОБ КОДИФИКАЦИИ ЦЕБЮЛОЗЫ

Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов, при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой.

Цель изобретения — увеличение выхода растворимых олигосахаридов и интенсификация процесса. . Пример 1. Образцы микрокристаллической целлюлозы (ИКЦ) в количестве 100 мг каждый смешивают с дис" тиллированной водой в пропорции 1:4 по объему и обрабатывают в плазмохимическом реакторе в течение 3 мин при отсутствии высокочастотного напряжения и при подаче только постоян-, ного напряжения.

Зависимость концентраций растворимых олигосахаридов, полученных эбулиостатическим методом в 27-ной сусÄÄSUÄÄ 1541216 А1

2 (57) Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой, позволяет увеличить выход растворимых олигосахаридов и интенсифицировать процесс.

Согласно изобретению мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суснензии подвергают обработке газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда. В качестве последнего используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6 — 0,9 кВ и током 0,2 — 0,65А и посгоянным напряжением 1,2 — 1«3 кВ и током 0,3 — 0,4 А. 2 табл. пензии конечного продукта в ацетатном буфере, от значений напряжения и тока при экспозиции 3 мин для суспензии

ИКЦ вЂ” Н О приведена в табл. 1.

Пример 2. ИКЦ в количестве

1,8 г смешивают с дистиллированной водой в пропорции 1:6 по объему и обрабатывают в плазмохимическом реакторе в течение 6 мин при подаче постоянного напряжения 1,3 KB и значении тока 0,4 А. Величина высокочастотного напряжения 0,8 кВ, тока

0,4 А. После прекращения реакции образец извлекают, размешивают в 10 мл дистиллированной воды на магнитной о мешалке в течение 1 ч при 35-40 С и при рН 3. Затем производят фильтрацию и конечный объем водного экстрак та 3,5 мл анализируют по методу, 1541216

Т а б л и ц а 1

Концентрация олигосахаридов, r/ã (7) Разрядный Напряжеток, А ние, кВ

Образец

Исходная необработанная МКЦ

2

4

0,58 10 3

0,16

2 7

9,4

4,6

0,14

1,2

1,3

1,4

1,6

0,2

0,3

0,4

0>48

0,6 указанному в примере 1, Степень деструкции целлюлозы 45,07,.

Пример 3. МКЦ в количестве

200 мг смешивают с 207,-ным водным раствором аммиака в пропорции 1:8 по объему и в виде суспензии помещают в реакционную камеру. Бремя экспозиции 6 мин, постоянное напряжение

1,3 кВ, высокочастотное 0,8 кВ, соответствующие токи 0,4 и 0,4 А. Обработанный образец смешивают с 10 мл дистиллированной воды в течение 1 ч на магнитной мешалке, после чего фильтруют. 5 мл водного экстракта анализируют на жидкостном хроматографе. Степень деструкции целлюлозы 697, Пример 4. Образец ИН(весом

180 мг смеишвают с ацетоном марки

"хч" в объемной пропорции 1:10 и под- 20 вергают такому же воздействию, как и в примере 3. Анализ проводят аналогичным образом. В результате обработки получают только глюкозу в коли;естве, соответствующем 307, деструкции исходного твердого продукта.

Пример 5. Образец МКЦ весом

260 мг представляет собой суспензию в 207-ном водном растворе аммиака с объемной пропорцией I:8. Постоянное напряжение равно 1,3 кВ при токе

0,4 А. Высокочастотное напряжение

О,Й кВ при токе 0,4 А. Время экспозиции 8 мин. Анализ полученного продукта производят по спектрам поглощения и,ультрафиолетовой области на спектрофотометре. Степень деструкции целлюлозы 44,7 .

Пример 6 (сравнительный).

Образцы хлопковой целлюлозы в виде кусочков ткани весом 50 мг помещают в центре цилиндрического реактора. между внешними электродами, создающими внутри реактора низкотемпературную высокочастотную плазму при подаче на них напряжения с частотой

13,56 мрц. Вкладывавшаяся мощность составляет 40 Вт, давление аргона в смеси с азотом или воздуха 0,1 торр, скорость прокачки газовой смеси

6,5 см /мин. Продолжительность образ ботки 30 мин, выход растворимых олигосахаридов « 10 7 °

Зависимость выхода растворимых олигосахаридов от параметров плазмохимического процесса приведена в табл. 2. формула и з о б р е т е н и я

Способ.модификации целлюлозы обработкой ее газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода растворимых олигосахаридов и интенсификации процесса, в качестве электрического разряда используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6-0,9 кВ и током О,?0,65 А и постоянным напряжением 1,21,3 кВ и током 0,3-0,4 А, и обработке подвергают мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суспензии.

1541216 о ъ о ° О

-о о сч со ж

O O ((1

"СЧ Со

m Ж ж

О О а

--т о о о сч а\ (О о сч о а ъ аъ (ч со о л

С4 (4 С 4

cO(O л а 4(Ж Ф С 1 СЧ (чо ооо ((ъОг Wоъ (4 СЧ С 4

om-o л о -а сч

СЧ о о ъ

« м ((ъ oi хсчсч ж л W ((Ъ (О

«(о (Ч (О М

-СЧЛ.асъф (ъ ,О ЛЛ (Ъ((Ъ

Ф

1 х ( й( с

И о ф ъ ГЧ .а

О Ъ О л (ч

СЧ а (Ъ л л g Ж

Г О((1СЧ (ЪЪ ф (ч ж (о O л О

Ю 4Ъ-( (ч ж н

Е с х s

Ф х о х иЪСЧ 4ЪОО о м ъ ъ р

О((ЪОС О (Ъ Мл

С 4 С Ъ М С4 о л ъ о л

-та съо—

ММ% %C4

СО ОО(ОО (.ъо осча (4 СЧ СЧ (4 о сч л -а m

О оъ -а o o

СЧ (»Ъ М о о о сч

-о

CO

СЧ (\ Ch салос лссоem

СЧ (Ъ (Ъ СЧ м (ъ(с-оъ л ф а Оъ (съ оcov -оо

СЧ СЧ

О л (о аъ

СЧ фооь

«(1 аълсгь (4 (.1 СЧ СО (Ъ СЧ О ((Ъ

«л (О (4 Ф

Сч Л (1 ((Ъ (О

СЧ а(о ж х ф С М ЧО О сч (ъ.осл

СЧ (4

CC (О СО ф м л со о ъ сч cc a (ч ю ((м -а а (ъ (О O (\ C4

ГЪ СЧ М (4 (4 CO со м л о с г с т(ъ с(-Фот о фолс сс а аъ т (ъ о О(гъ-а

f (C х о

В с о. х оъ с(а (\ ф.т(ЧС

С 4 О(. СССЧ ГЪ л — (г(оъ— с 4 а Ф с 4 (ЪГ W((Ъ

-с

Ю СЧ Л С4

- л

ГС(С(C(Ъ

Г- Г- (-(СЧ С 4 (Ч г-асм(о

СЧС ГЪСЧ О

С(СЧ СЧ С( ( л

ЪСЪСС

-с

Ъ (.1 (1

СЧ ГЧ (4 с ъ

СЧ (\

-т ф

С 4

ОС

"о

СЪ ((Ъ С

С 4 ° Т

С 4 (О Т а л л (гъ

СЧ жс -м—

СЧ с( (ГЪ О (-жж

И

7I

1 с с = а

+ 3»»

- с

Ь (4

+.смс с.усм

С ОМаС лф-ЪС-т (", . (ГЪ И; (Ъ с с !

»

Ф

cd

C б

И сч с ((Ъ (Ъ

С((4 г С иЪ сч - o m cc

СЧ(1;Г МС: а:л( (Ъ ГЧ С.

СЧ

С

О

I (с (4 х

+ а с ъ с

СЧ(OГ Г

С4 (1 М СЧ сс с с ъ (1 СО (Ъ ((Ъ с(а

c( ф (. С

С 1

СЧ (O O ((Ъ Л О С

С 4 с с

CC (4 ж

CC (4 (C((C с х

CI (d с. (О

-с

-с

Жлл ж (-тсъ

Ж сълъС

Ф ñ х ((1 СО

-о о(О х х ((4

О, E х

44 ! с

+ с х

С(Д

+ М о

С 4

+ о (Ч «Ю

«(3

Ж co — л (4 л г

««(»( (О О ж с ъ (Ч Ю (ч (гъ

«СЪ О сч аъ ((Ъ ъ -co

-о

Ъ-.т Ж

С 1 со л

Х Со СО (4! ж

Э

СЧ м «л

О жл Ж ((Ъ со о сч о

О - (гъ О Ю

ОЪ (Ъосо ъm

О М ОЪ -- О (Ъ. Ъ О ж сч со м о со счм а(О

ООООО (о

С 1 (Ъ N и (O ооооо

CO

СЧ М .(((О

О ОООО

CO

СЧ (Ъ -Ф (О

» «

OOOOO н

О сч (Ъ Ф (О

СЧ СЧ С 1 Ф (О

Ю о (ч о (ч

О СЧ ("Ъ M (О с\ а(О м а(О! х (d Х Х

3 55

44 V а х (O (Ъ (Ъ

44

44 х (, (4 . о. ъ е н х

Щ (о

% о х

Р Ъ

ОЪ х

° Ъ (4 (Ч с х (Ц с

I I 1 е 1

1 1

I 1 а>

1 +

И х, — !

+ си д «о

СО 1 Ы O„ (4

1 2 + + Е о

О I +С

» ((2 а

Е +

1 1 + (44

1 (+си о1И (4O ч ф (,4

О I ++Z а !+с

O RZ

1 + df

1 2 <а с

1 + с х

«(z ! :

+ и

-o

1 2(ч

1 Я +

»

-! с 1

С 4 1

CC + с р

Г мБо

Х + f

1 + 44

I x

2 са с

1; + E. ( ( ю с

o z

1 +

Ъ (ЪО

° »

«СЧ(Ч (Ъ л-- — d(Ж

О - Ъ О

О «л

Га ((1 (4 со л — co о о (Ч СО

-т (ъ л о(аъ CO

Омсч(-аОООЛО м о ъ ъ о . мСл(чo(ъ л m сч о (Гъ сч

С((\ С(С 4

СО <СЧС

С 4

С -О(ОС

Г СЧ С 4 Ж м с

« схжсожх (о » лл.а О о Гч сч аъ -а о (о (4 (\ м а а (О

OO OOOO