Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах

Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах. Цель - повышение точности способа. Пробу предварительно обрабатывают HCL при нагревании на кипящей водяной бане с последующей экстракцией определяемых веществ из пробы растворителем и хроматографическим их определением. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1541502 (51)5 0 01 Я 30/00

Ag ИЫ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМИ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4335326/31-04 (22) 15.1 .87 (46) 07.02.90, Бюл. N 5 (71 ) Институт биохимии растений

AH ГССР (72) Х.А.Кахниашвили и М.В.Гаручава (53) 543.54. 42 (088.8) (56) Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. -M. Колос, 1977.

Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде,-M.: Колос, 1983, с. 176, Изобретение относится к аналити.ческой химии, а именно к способам определения пестицида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и продуктов его превращения в растительных материалах.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Пример, Пробу биоматериала в количестве 50 г,. состоящую иэ листьев

1й,. и корней заранее обработанного -2, 4-Д растения подвергают измельчению и переносят в круглодонную колбу на

1 л со шлифом и добавляют 200 мл 6 н, НС1. К колб е присоединяют обратный холодильник и кипятят на водяной бане в течение определенного времени.

В табл, 1 показана степень увеличения 2,4-Д, и продуктов ее превращения в зависимости от условий гидролиз а.

2 (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ МЕТАБОЛИТОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

H ее метаболитов в растительных материалах. Цель — повышение точности способа. Пробу предварительно обрабатывают НС1 при нагревании на кипящей водяной бане с последующей экстракцией ог.ределяемых веществ из пробы растворителем и хроматографическим их определением. 4 табл, После охлаждения гидролизат переносят в делительную воронку на л и трижды экстрагируют 80Х.-ным метанолом. После каждой экстракции гидролизат фильтруют через бумажный фильтр.

О полноте экстракции 2,4-Д и продуктов ее превращения судят по уровню радиоактивности экстракта.

В табл, 2 показана степень извлечения 2,4-Д и продуктов ее превращения в зависимости от условий зкстракции.

Оптимальные результаты достигнуты при трехкратной экстракции 80Х-ным этанолом или метанолом (извлекаются

96-677 усвоенного растением "0-2,4-Д) .

Объединенный экстракт концентрируют на вакуумно-рота, ионном испари.теле до 200 мл, добавляют 10 мл 40 ного водного раствора фосфорно-воль— фрамовой кислоты и снова фильтруют.

1541502

Таблица1

Время гидро" лиза, ч

Концентрация

НС1, миль /л

72

100

100

100

Фильтрат упаривают на вакуумноротационном испарителе до полного удаления растворителя, Концентрат переносят в делительную воронку на 1 л и экстрагируют диэтиловым эфиром.

Экстракцию прекращают после полного извлечения радиоактивности. Обычно для полного извлечения всех .радиоактивных веществ достаточно трехкратная 1О экстракция.

Объединенный эфирный экстракт после промывания дистиллированной водой (30 мл) до нейтральной реакции промывных вод сушат над безводным сульфатом натрия (20 г) в течение 30 мин при периодическом встряхивании и растворитель удаляют на вакуумно-ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют в колбе на 100мл.2g

Сухой остаток растворяют в 2 мл

80%-ного этанола и раствор, содержащий метаболиты 2,4-Д, разделяют на стеклянной пластине 5i20 см (с тонким слоем 0,4 мм) силикагеля КСК 25 (трижды хроматографируют в системе растворителей петролейный эфир — диэтиловый эфир — муравьиная кислота

25: 25: 1 . Затем снимают силикагель с пластинки площадью 1 см соответ2 ственно с Rg 4-0Н-2,3-Д 0,20-0,22, с R 4-ОН=2,5-Д 0,30-0,33, с R g

2,4-Д и дихлорфенола 0,5-0,7. Снятые пробы силикагеля количественно переносят в конические колбы, добавляют по 5 мл 80%-ного метанола; встряхивают 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют триж.ды. Объединенный спиртовый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (20 r) в течение 30 мин при периодическом встряхивании — растворитель удаляют на вакуумно-ротационном испарителе. Затем проводят газохроматографическое определение отдельно

2,4-Д и продуктов ее превращения. Нижний предел определения составляет

0,02 мг/кг. Коэффициент увеличения

70% °

В табл. 3 представлен анализ растительных объектов с известным содержанием2>4 Д меченой радиоизотопом и л

В табл, 4 показано содержание

2,4-Д и продуктов ее превращения в различных растительных материалах ,(экспозиция 14 сут. )".

Известный способ позволяет определить в растительном материале только не изме иную 2, 4-Д, но не п родук ты е е превращения. Поскольку большая часть

2, 4-Д в и риродных услов иях и е ре ход ит в другие продукты (табл. 4) очевидно, Что предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность анализа, Фо рмула из об ре тек ия

Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах путем экстракции определяемых веществ из пробы растворителем с последующим хроматографическим их определением, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности способа, пробу предварительно обрабатывают соляной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане, .Темпера- % извлече- тура, С ния "4С

1541502

Таблица2

Растворитель., Х. извлечения

Число циклов

80%-ный

Ацетон Гек сон

80Х-ный этиловый спирт метиловый спирт

74 72

85 83

97 96

78

Таблица 3

Введено Найдено 2,4-Д

2,4-Д и продуктов мг/кг ее превращения мг/кг+

Материал

Вьмод, Х

82,5

Кукуруз а О, 2

80,0

0,1

Горох

PaAr pac

Фасоль

Овес

Люце рна

83,5

0,2

84,2

0,1

90,0

0,2

0,2

87,0

Суданская трава

0,17+0,002 85,5

0,2

В пяти параллельных определениях, Таб лица 4

Содержание остатков 2, 4-Д, Х

Материал

Коньюгированные остатки

Свободная

2,4-Д

Неизменная 4-0Н-2,3-Д. 4-ОН-2,561,3

1 ю 6

14,,4

2,3

19,9

2,8

54,8

3,0

2I,2

18,2

1,4

22,4

62,2

3,3

10,5

57,2!

6,7

1,3

3,0

21,8

12,2

60,8

1,0

3,0

23,0

64,2

1,2

3,2

22,6.

8,8

Суданска я трава

27,2 1,4

10,4

9,0 52,0

B пяти пареллельных определениях воспроизводимость 24%.

Кукуруза

Горох

Рейграс

Фасоль

Овес

Люцерна

О, 1бтО, 005

О, 08+0, 002

О, 17+0, 002

О, 08+0, 004

0,18+0,002

О, 17+0 004