Патент ссср 154256

Патент ссср 154256

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 154256

Класс С 07с; 12<, 10

СССР

< 1

/ р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

M. И. Фарберов и Г. С. Миронов

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ BИНИЛКЕТОHOB

Заявлено 22 февраля !962 г. за № 765893123-4 с присоединением заявки ¹ 767656 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.

Известен способ получения винилкетонов, например метилвинилкетона или метилизопропенилкетона, основанный на взаимодействии алифатических кетонов с формалином в присутствии солей вторичных аминов в жидкой фазе. Образующиеся при этом промежуточные основания

Манниха обрабатывают 50%-ной щелочью, суспендируют в теплоносителе, насыщают хлористым водородом и разлагают при 145 — 160 с выделением целевого продукта.

Недостатком этого способа является низкий выход оснований Манниха и, следовательно, целевого продукта, а также сложность выделения его. Предлагаемый способ состоит в том, что конденсацию алифатических кетонов с формалином в присутствии вторичных аминов проводят при рН реакционной среды в пределах 0,1 — 4 с последующим разложением оснований Манниха при температуре 150 — 210 и вакууме

1 — 150,ил. рт. ст.

Благодаря созданию определенной рН реакционной смеси при введении в реакционную смесь соляной кислоты повышается выход oc:tîваний Манниха и целевого продукта.

Пример 1. В автоклав загружают 197 г (1,8 глоль) гидрохлорида диэтиламина, 54 г (1,8 лоло) формальдегида в виде 35%-ного водного раствора 6,0 мл концентрированной соляной кислоты (для доведения рН реакционной смеси до 11:t 104,3 г (1,8 лоло) ацетона.

Смесь нагревают при 100 в течение 2 час, затем содержимое автоклава упаривают при 120 и вакууме 40 мл рт. ст. с последующим разложением образовавшегося гидрохлорида основания Манниха при температуре 150 — 210 и вакууме 50 — 80 ял рт. ст. Было выделенс

109,6 г метилвинилкетона с т. кип. 79 (743 л,и). по 1,4115, d<- о 0,8666, выход от теории 87%. № 154256

Предмет изобретения

Способ получения винилкетонов путем конденсации формальдегида с алифатическими кетонами, содержащими СНа а— или СНа — группы в а-положении к карбонильной группе в присутствии солей вторичных аминов в жидкой фазе с последующим разложением промежуточно образующихся оснований Манниха, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, конденсацию проводят при рН реакционной смеси в пределах 0,1 — 4 с последующим разложением оснований Манниха при температурах

150 — 210 и вакууме 1 — 150 мм рт, ст.

Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Камышникова

Корректор В. П. Фомина

Поди. к пеи. 1 VII — 63 г. Ф ор и ат бум, 70 X 108 /1„. Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1512/7 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государств нного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Пример 2. Б автоклав загружают 197 г (1,8 лола) гидрохлорида диэтиламина, 54 г (1,8 л1о.и) формальдегида в виде 35%-ного водного раствора, 5 ял концентрированной кислоты и 64,8 г (0,9 моль) метилэтилкетона.

Смесь нагревают при 100 в течение 2 час. После упаривания и разложения основания Манниха выделено 55,6 г винилизопропенилкетона с т. кип. 59 (95 л м), и 1,4540; d4 0 0,8906, выход 64,3%.