Патент ссср 154259

Патент ссср 154259

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07с; 12о, 22 № 154259

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

А. Ф. Фролов, М. А. Логинова, Б. Ф, Уставшиков и М. И. Фарберов

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ

ИЗ РАСТВОРОВ

Заявлено 30 марта 1962 г. за № 771414/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.

Известен способ выделения метакриловой кислоты (МАК) из водных растворов высаливанием, а также методом экстракции трихлорэтиленом.

Метакриловую кислоту, получаемую дегидратацией а-оксиизомасляной кислоты, невозможно выделить в чистом виде перегонкой из трехкомпонентной смеси: метакриловая кислота — а-оксиизомасляная кислота (ОИМК) — вода, поскольку при перегонке а-оксиизомасляная кислота распределяется более или менее равномерно между дистиллатом и кубовым остатком.

Предложен способ разделения трехкомпонентной смеси: метакриловая кислота — а-оксиизомасляная кислота — вода, заключающийся в экстракции смеси двухкратным объемом дихлорэтана (ДХЭ). Многократная экстракция обеспечивает практически полное извлечение метакриловой кислоты.

Пример 1. К 70 мл смеси МАК-вода с содержанием 20% МАК добавляют 140 мл ДХЭ и перемешивают в течение 30 мин при 20 .

После расслаивания и разделения смеси в верхнем (водном) слое определяют МАК (нейтрализацией 0,1 — 0,01 КОН).

Затем этот слой обрабатывают двухкратным количеством ДХЭ, верхний слой отделяют, анализируют и снова подвергают экстракции, и т. д. № 154259

Результаты анализов верхних слоев от 7 последовательных экстракций приведены в таблице.

Содержание MAK в водяном слое после экстракции, % вес.

¹¹ последовательных экстракций

Пример 2. В тех же условиях, что и в опыте 1, проводилась многократная экстракция смеси МАК-вода-ОИМК.

Результаты опыта представлены в таблице.

Содержание в водном слое, % вес №№ последовательных экстракций

Сумма кислот

ОИМК

МЛК

5,5

20,9

Исходная смесь

IП

1Ъ

"ч I

VI I

V III

0,013

5,037

32 0% МАК

Пример 3. 300 г раствора, содержащего, перегоняют с дефлегматором Вигре, эффективностью 4 теоретические тарелки, при флегмовом числе 7 — 8. Результаты перегонки приведены в таблице.

Остаточное давление, ил рт. ст.

6 вес

Температура отбора фракций, ОС

Количество

МАК ДХЭ в граммах

Фракции

99,95

99,93

12,0

1,5

77,5

107,0

46,0

54,5

15,0 — 25

32 — 31

0,05

0,07

88,0

98,0

Всего:

300,0

Кубовый остаток в количестве 50 г перегоняют с дефлегматором при давлении 10 им. рт. ст.

Получают в дистиллате 41 г МАК, т. кип. 49,5/10 мл d4о 1,016 и о1,4315.

По литературным данным (4): т. кип. 60/12, d4» 1,0153, п, 1,4314.

Из приведенных данных видно, что ДХЭ легко отгоняется от МАК и последняя может быть получена в виде продукта высокой степени чистоты, В ловушке (углекислота + ацетон)

II

Кубовый остаток, Потери

Исходная смесь

III

VI

V II

20,0

2,4

0,76

0,29

0,176

0,12

0,091

0,08

26,4

9,15

8,95

7,19

6,70

5,77

5,62

5,10

5,05 № 154259

Предмет изобретения

Способ извлечения метакриловой кислоты из растворов путем экстракции хлорсодержащими углеводородами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности извлечения продукта из трехкомпонентной смеси, содержащей метакриловую кислоту, а-оксиизомасляную кислоту и воду, в качестве хлорсодержащего углеводорода используют дихлорэтан.

Редактор Старосельская Техред А. А. Камышникова Корректоры Ю. M. Федулова и И. С. Дроздова

Поди, к печ. 20/VI — 63 г. Формат бум. 70X108

Зак, 1526/17 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.