Патент ссср 154265
Иллюстрации
Реферат
Класс С07, с 5; 12 о, 23/03 № 154265
СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
//однасная гр//ппп .йд 50
E. H. Караулова, Г. Д. Гальперн, Л. Д. Аристова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДОВ
Зливлсно 2I мля !962 г. зл J¹ 779055/23-5 в Комитет ио делим изобрстений и открытий ири Говете Министров ССГР
Оиуб.зиковлио в «Б1о.злетс не изобретений и товлрных вилков» Хе 9 зл 1963 г
Известен способ получения сульфоксидов окислением сульфидов перекисью во lopo и в полярном органическом растворителе, Этот способ
cвязан со сложным процессом выде lelIII5I полученных сульфокснloB H для его осуществления требуется большая затрата времени, 11редлаг.".PMhlll способ II0380, l5IPT 1 cTpBIIHTb т казанные недостатки за счет проведения окисления в присутствии эмульгатора без полярного растворителя. По предлагаемому способу быстро окисляются индивн1уа,п,ные сульфиды, сернистоароматнчсские концентраты, полученные из нефтяных фракции, и Tакже ди TH,1,!аты cepHHcTblx нефтеи
Окисление вел T рассчитанным количеством перекиси водорода (без растворителя), содержащей значительное количество эмульгатора. В качестве эмульгаторов можно использовать мерзолят Ха. сульфонат. сульфонол, ОП-7, ОП-10 и другие эмульгаторы, а также смолистук часть нефти. Окисление проводят в течение .теин, после чего реакцпонН 10 смесь хрома гог риф и ру ют на техниче c Kohl ce 7 H lpga I cele Iila pall АСК. !!pe7âàðHTPëüíой оор3ботки селикагеля не требуется.
После хромотографии силикагель регенерируют промывкой водой и нагреванием при !45 — 150 . Выход сульфоксидов после однократного окисления 75 — 85о/о, после хроматографирования 90 — 95%
Пример l. К фракции южноузбекской нефти (т, кип. 200 — 400 . содержание сульфидной cepll 1,6%) прибавляют рассчитанное (на окисление сульфидов до сульфоксидов) количество продажной перекиси водорода, содержащей 0,02% (по весу от окисляемого продукта) мерзолята натрия.
Смесь энергично перемешивают в течение 1 иин, после чего содер. жанне сульфоксидной серы в пробе составляет 1,3%, или (учитывая № 154265
Предмет изобретения
Способ получения сульфоксидов окислением отдельных сульфидов, сернисто-ароматических концентратов и дистиллатов сернистых нефтей перекисью Bo;lорода, о т л и и а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения скорости процесса, окисление ведут в присутствии эмульга ropa, например сульфанон, сульфонат, мерзолят Na, Составитель P. Эрлих
Редактор Старосельский
Гекред A A. Камь<шникова
Корректор A. Фомина
11одп к .печ. 15/ < 11-63 г. Формат бум 70Х 108 /,6 Объем 0,18 изгь л
Заказ . .0.18 1 праж 550 Цена 4 коп.
Ц111111Г111 Государственного комптета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Il< нтр, проезд Серова, дом 4
Кпргкачская типография отдела издательств и полиграфической промышленности
Владимирского областного Управления культуры. разбавление смеси окислителем) 83% от общего содержания сульфидов.
Смесь заливают в колонну. наполненную техническим силикагелем ЛСЕ (200 г силика геля па г c < льфоксидной серы), нео!ы!с. <еныые ко<
Выход су,!ьфоксидов 91%. Хромотографирование требует 4 — 6 <<ас. В качестве эмульгаторов можно использовать также смолистую часть этой же нефти.
Пример 2, К 30 г деароматизированного керосина, содержащего
7,50 г диизоамилсульфида прибавляют 5,25 г 28 /о-ной Н20з, содержащей 0,05% мерзолята Ха; энергично перемешивают 1 <<ин; содержание сульфоксидной серы в пробе 2,3% (7. % от теоретического). Смесь хрох!атографиру!от. как указано в примере 1; выход диизоамилсульфоксида — почти кос!ичественный!.