Патент ссср 154269

Патент ссср 154269

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07с; 12о, 260

¹ 154269

- 1 !

ОГ)ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР(..НОМУ СВЙДЕ71=ЛЬГ! :-"У

Подписная группа ЛР 50

А. Я. Якубович, П. О. Гитель, В. A. Гинсбург и T. Г. Спиридонова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛ ЪФО НАТО В и-ОКСИ Н ИТР ИЛОВ

Заявлено 31 марта 1962 г. за ¹ 772! 19/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изооретений и товарных знаков» ¹ 9 за 1963 г.

Известен способ получения ароматических сульфонатов и-оксинитрилов из сульфохлорида, альдегида и цианида металла при охлаждении, Однако выход конечного продукта недостаточно высок, кроме того, этим способом нельзя получать алкилсульфонаты из алкансульфохлоридов.

Предлагаемый способ получения сульфонатов <-оксинитрилов из альдегида, сульфохлорида и цианида отличается тем, что к эквимолекхлярной смеси сульфîxëорида, альдегида и синильной кислоты постепенно добавляют водный раствор шелочи при температуре 0 — 5 С, что ведет к образованию цианида металла, Такой способ повышает выход целевого продукта.

Пример 1. К смеси 176 г (!,ноль) 93,9%-ного технического бензолсульфохлорида, 87,5 г (1,05 моль) 36% íîãî формалина и 28 г (1,03 моль) синильной кислоты в 30 .ил воды прибавляют при перемешивании и охлаждении (Π— 5 С) в течение 30 иии 100 мл (l,иоль) 40%-ного едкого натра, затем перемешивают 1,5 часа без охлаждения.Температура самопроизвольно поднимается до 30 С В результате получается органический слой, его отделяют, промывают водой и сушат в вакууме (10 н,и рт. ст.) при 50 С.

Выход <-цианметилбензолсульфоната 173 г (93,6% от теоретического, в пересчете на 100%-ный бензолсульфохлорид), Пример 2. K смеси 83 г хлоральгидрата (0,5 .ноль), 88 г (0,5 .ноль) 93,9 % -ного технического бензолсульфохлорида и 14 г (1,03 моль) синильной кислоты в 30 и.t воды приоавляют при перемешивании и охлаждении (Π— 5 С) 100 гил (1 Аоль) 40 jp-ного едкого натра в течение № !54269

40 мин, затем перемешивают 1 час при комнатной температуре. Кристаллический сульфонат отфильтровывают, промывают водой, сушат в вакуум-эксикаторе. Выход о-цианом, 13-дихлорвинилбензолсульфоната 122 г (5 ; от теосетического в пересчете íà 100%-ный бензолсульфохлорид).

Предмет изобретения

Составитель О. Кожинский

Корректор А. Фомина

Техред T. П. Курилко

Редактор Л. Герасимова

Подп. к печ. 23/V-63 г Формат бум, 70X 108>/,6 Объем 0.18 м..i.

Заказ 1377 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.

Кн1жачская типография отдела издательств и полиграфической промыш ленности

Владимирского областного Управления культуры.

Способ получения сульфонатов и-оксинитрилов из альдегида, сульфохлорида и цианида, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, к смеси сульфохлорида, альдегида и синильной кислоты прибавляют водный раствор щелочи.