Патент ссср 154273
Иллюстрации
Реферат
Класс С 0 1; 120, 26оз № 154273
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная гр() ) г) г а Лд 50
Д. Я. Ж нкин, Е. А. Сел!енова и М. В. Соболевский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАМЕТИЛЦИКЛОТЕТРАСИЛАЗАНА анни)!ено 14 вирлв 19Г>2 г зв ¹ 773925/23-4 в Комитет ио,ц. вм изооретений и открытий ири Совете Министров ССС1) ()иу()ликовано в «)зк).тс!стене изобрсте>и!й и тов )pHI,)x зн))кон» № >) зв 1963 г, Г1редг!агаемы)! спосоо получения октаметилциклотетрасилазана явля(.тся новым и в литературе не описан. !!олученный октаметилциклотетрасилазан может быть использован
Кi! K 11СХО.(НЫИ ПРОДУКТ ДГ1!1 IIOCI ) ЧЕН ИЯ ПОГI И МЕРНЫХ 3. 11,È.! CÈ, 1333 IIOB. (.пособ получения октаметилциклотетраси 1333113 состоит в том, что гексе) мети,1цик то риси. 13зан обрабатывают п()и перемецl ива ни и кат(1,1иТН IecI;.HiIH Ifo(IH IecT8f1ми серноЙ KHc10Tbl в Te ieHHc 5 — 8
1,пособ С0стоит в To%i, HTQ H I eifc3zi!el H IIIHI(,10TpHcH,1333 H! flpH nep мешнвании небольшими порциями приливают концентрированную cepH Io кислоту. Через определенное время, обусловленное количеством добав leIIHoll кислоты, ексаметилциклотрисилазан превращается в криcT3, l.1ическиЙ oKT3i3IeTH,тци!,;10! Tp3cH 1333Н. Д;)я flo, IH010 г)рев1>ащени1! гексаметилциклотрнсилазана в целевой продукт достаточно 0,5о)в концентрированной серной кйслоты от веса исходного гексаметилциклотриcH,I33;iH3, С увеличен,.е м проне!Гга серной кислоты скорость процесс» перегруппировки возрастает, однако, одновременно увеличивается количество побочных продуктов превращения силазана, 11оэтому следуег брать не более 1% серной кислоты от веса гексаметилциклотрисилазана.
11олученный октаметилциклотетрасилазан для очистки от примесей перекристаллизовывают из бензола и отфильтровывают от. нерастворимых продуктов.1I р и м е р, В одногорлую круглодонную колбу емкостью 100 11.1, снабженную отводной трубкой для выхода газообразных продуктов, 110мещан)т 5,0 г гексаметилциклотрисилазана. К загруженному силазану доб.)вл!!!от по каплям 0,0875 г (0,75 jo) концентрированной серной кисЛ1 ) 54273
Предмет изобретения
Спосоо получения октаметилциклотетрасилазана, о т л и ч а ю щис я тем, что гексаметилциилотрисилазан обрабатывают при перемешивании каталитическими колифктвами серной кислоты в течение 5 — 8 час.
Составитель С1. Кожинский
Редактор С. А барсуков Техред А. А. Камышникова
Корректор А. *омнишь
Гlодп к печ. 15/1 l l 63 r. Формат бум 70Х 108 /,s Объем 0,18 изд. л
Заказ 2049 (ира>к 550 Цена 4 коп.
1ЯР1)1)ЗИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, проезд Серова, дом 4
Киргкачская типография отдела издательств и полиграфической промышленности
Владимирского областного Управления культуры, лоты (d=- l,83), Содержимое колбы перемешивают в течение 1 час. Через 8 tQc гексаметилциклотрисилазан превращается в октаметилциклотетрасилазан. Для отделения от побочных примесей (продуктов взаимодействия с кислотой) октаметилциклотетрасилазан перекристаллизовывают из бензола, В результате перекристаллизации получают 4,95 г октаметилциклотетрасилазана (выход 99,0% от теории) и 0,05 г нерастворимых продуктов (т, е. 0,99 ф от веса исходных компонентов).