Патент ссср 154280
Иллюстрации
Реферат
Класс С 07с; 12р, 1„
М 154280
ССР
11
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подггисная группа М 51
A. Ф. Вомпе и Н. В. Монич
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-АЛКИЛМЕРКАПТОПИРИДИНОВ
Заявлено 15 июня 1962 г. за М 782837/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 9 за 1963 г.
Известен способ получения у-алкилмеркаптопиридинов путем взаимодействия алкилмеркаптидов щелочных металлов с у-производными пиридина, такими как, например, у-хлорпиридин. С целью расширения сырьевой базы, B качестве у-производных предложено использовать у-феноксипиридин. Способ состоит в том, что у-феноксппиридин в растворе изопропилата натрия обраоатывают алкилмеркаптанами при нагревании.
Пример. 5,13 г у-феноксипиридина вносят в раствор изопропилата натрия (1,38 г натрия, 25 1г.г изопропилового спирта). К смеси добавляют 3,72 г этилмеркаптана и жидкость нагревают в запаянной трубке при температуре 110 — 115 С в течение 15 час. Реакционную массу подкисляют соляной кислотой и упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в воде (40 гил). Водный раствор встряхивают с эфиром (для удаления фенола), затем подщелачивают и извлекают эфиром у-этилмеркаптопиридин, Эфирный раствор высушивают над безводным поташом, эфир отгоняют с колонкой и остаток перегоняют в вакууме.
Собирают фракцию с т. кип. 123 — 125 С (23 — 24 лг.г). Вес 2,6 г (62,3о7 „). Т. пл. пикрата основания 142 — 143 С.
Предмет изобретения
Способ получения у-алкилмеркаптопиридинов взаимодействием алкилмеркаптидов щелочных металлов с у-производными пиридина
) отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве у-производных пиридина используют у-феноксипиридин.