Патент ссср 154283

Патент ссср 154283

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Хв 154283

Класс С О7с; 12q, 6а1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грутгпа ЛВ 52

А. С, Сопова, В. В. Перекалин и A. А. Тэмп

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ АМИ НОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 30 июля 1962 г. за 1а 789279/23-4 в Комитет по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарнык знаков» . л 9 3а 1963 г.

Известно много способов получения аминоуксусной кислоты и в том числе способы, основанные на восстановлении нитроуксусного эфира амальгамой натрия или амальгамой алюминия.

Предложенный способ отличается от известных тем, что восстановление нитроуксусного эфира проводят на скелетном никелевом катализаторе. Образующийся дикетопиперазин гидролизуют до аминоуксусной кислоты. Выход готового продукта составляет 92о/о от теоретического.

Этот способ ооладает большой простотой и обеспечивает высокий выход продукта.

Пример 1. Получение дикетопиперазина

К раствору 3 г (2,5 мл) нитроуксусного эфира в 5 наг метанола добавляют суспензию 4 г скелетного никелевого катализатора в 15 л.г метанола и гидрируют водородом.

В течение 4 час поглощается 1300 мл водорода.

Катализатор отфильтровывают, промывают 40 мл метанола. После испарения метанола при комнатной температуре выделяется вещество, слегка осмоленное. Его обрабатывают небольшим количеством этанола и отсасывают через пористую пластинку.

Выход 0,55 г (43о/о). Дикетопиперазин при 275 — 280 темнеет и сублимируется.

Пример 2. Кислотный гидролиз дикетопиперазина

Раствор 0,12 г дикетопиперазина в 10 лгг 18%-ной соляной кислоты кипятят 6 час, затем выпаривают досуха. Получают с количественным выходом хлоргидрат аминоуксусной кислоты, темп. пл. 185 .

0,2 г солянокислой соли аминоуксусной кислоты растворяют в

10 мл воды и прибавляют по каплям 10 /о-ный раствор бикарбоната натрия до нейтральной реакции на фенолфталеин и конго. Нейтральный № 154283 раствор фильтруют и выпаривают до объема 1,5 — 2 мг, к холодному раствору добавляют этанол до помутнения. Выпадает белый кристаллический осадок аминоуксусной кислоты. Температура разложения

228 — 230 . Выход 0,12 г (92%).

Предмет изобретения

Способ получения аминоуксусной кислоты восстановлением нитроуксусного эфира в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, восстановление ведут на скелетном никелевом катализаторе при нормальных условиях и образующийся при этом дикетопиперазин гидролизуют разбавленной соляной кислотой.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Поди, к печ. 1/4 11 — 63 г. Формат бум. 70 X 108>/16 Объем 018 изд. л.

Заказ 1512i2 Тираж 525 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по „елам нзооре;еиий ) открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типографии, пр. Сапунова, 2