Патент ссср 154398
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 154398
Класс С 08g; 39с, 5
CC:Ñ1=:
Ф й.-. и
-=:X l.ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 1бО
Иностранцы Арндт Штриглер, Хельмут Вильд и Вольфганг Хессе (ГДР)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ КАТИОНОАКТИВНЫХ МОЧЕВИНОФОРМАЛЪДЕГИДНЪ|Х СМОЛ
Заявлено 10 ноября 1960 г. за № 685405/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.
Известно, что 1-алкил-4-кетогексагидро-1,3,5-триазины применяются для модификации мочевиноформальдегидных смол. При этом кетогидротриазины подогреваются до кипения вместе с мочевиной, формальдеп. ом и, при необходимости, с гуанидингидрохлоридом при рН 7,5 — 9. Дальнейшее нагревание проводится с добавлением кислоты до рН от 2,8 до 4,5, преимущественно 3,5. Конденсация продолжается до достижения желаемой вязкости, госле чего конденсат подвергается нейтрализации и охлаждению. При этом происходит конденсация мочевины с формальдегидом в молекулярном соотношении от 1: 1,8 до 2,4 и с алкилкетогексагидротриазином в количестве от 10 до 100% вес., рассчитанных на мочевину (патент США 282б500). Этот способ имеет значительные недостатки. Для сохранения рН необходимо непрерывно добавлять кислоту. Процесс конденсации занимает много времени и для получения желаемой вязкости требуется несколько часов. Катионоактивные свойства смол, получаемых таким образом, сравнительно слабы.
B настоящее время указанные недостатки можно избежать, если начало конденсации вести около 1 иас при температуре б0 — 75 С при нейтральном или слегка щелочном рН, продолжать ее до достижения желаемой вязкости при рН 3,0 — 4,5 и при одновременном охлаждении до 50 — 40, после этого конденсация прекра цается известным образом — нейтрализацией и охлаждением до ксмнатной температуры.
При этом мочевину и алкилкетогексагидротриазин можно;B- èòü в водный раствор формальдегида в виде твердого продукта или в виде водного раствора. № 154398
Известным образом к раствору конденсата до или после нейтрализации добавляют необходимое количество мочевины.
Согласно предложенному способу непрерывная добавка кислоты для корректуры рН не требуется. Несмотря на сравнительно низкую температуру 40 — 50 С, реакция в кислом диапазоне в общем заканчивается через 1 час или максимально через 11/2 час.
Катионоактивные свойства изготовленных таким образом смол проявляются очень сильно. Адсорбционные показатели, являющиеся решающим вопросом их применения, крайне независимы от выбранной концентрации и от рН.
Смолы, изготовленные согласно предложению, обладают более высокой степенью адсорбируемости, например на целлюлозе, чем смолы, изготовляемые известными способами. Вместе с лучшим адсорбционным эффектом повышается, например у бумаги, также стойкость в мокром состоянии.
Пример 1. 115 г 1-метил-4-кетогексагидро-1,3,5-триазина растворяют в 600 г 40% -ного водного раствора формальдегида с добавкой
180 г мочевины. Раствор перемешивают 1 час при температуре 70 С.
Потом раствор охлаждают до 50 С, рН его устанавливают соляной кислотой на 3,5, и раствор продолжают перемешивать до достижения вязкости от 130 до 150 спз, это достигается по прошествии 50 — 80 мин.
Затем раствор -нейтрализуют натриевой щелочью и охлаждают до комнатной температуры.
Пример 2. 143 г 1-п-пропил-4-кетогексагидро-1,3,5-триазина растворяют в 800 г 30,р-ного водного раствора формальдегида и к раствору добавляют 180 г мочевины. Раствор нагревают до 60 С и перемешивают 1 час при этой температуре. Потом соляной кислотой устанавливают рН=З,О и раствор охлаждают до 50 . После 70-минутного перемешивания при указанной температуре получается вязкость, соответствующая 110 — 130 спз. Конденсацию прекращают с помощью нейтрализации и охлаждения, как указано в примере 1. Полученный раствор смолы можно растворить в любом количестве воды.
Предмет изобретения
Способ получения модифицированных катионоактивных мочевиноформальдегидных смол совместной конденсацией мочевины, формальдегида и 1-алкил-4-кетогексагидро-1,3,5-триазина, в молярном соотношении 1: 2,3: 0,1 — 0,5, отличающийся тем, что, с целью повышения катионоактивных свойств получаемых смол, конденсацию ведут сначала при 60 — 75 С в течение 1 час, а затем температуру снижают до 40 — 50 С.
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректоры Ю. М. Федулова и И. С. Дроздова
Г1одп. к печ. 20/VI — 63 г. Формат бум. 70 X 1081/iu Объем 0,18 изд. л.
Зак. 1526/1 Тираж 650 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.