Патент ссср 154405
Иллюстрации
Реферат
№ 154405
Класс С 08h; 39с, 30
\ !
1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 16D
Л. М. Козлов и И. Г, Аверко-Антонович
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЕВЫХ ПОЛИЭФИРОВ
Заявлено 29 сентября 1962 г. за № 796940/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.
При взаимодействии алкилхлорсиланов с гликолями, глицерином и другими многоатомными спиртами получают кремниевые полиэфиры.
По предлагаемому методу на основе известного процесса конденсации дихлорсиланов с многоатомными спиртами пОлучают нитрокремниевые полиэфиры, т. е. полиэфиры, содержащие как кремний, так и нитрогруппу. В качестве исходных веществ для конденсации с дихлорсилапами используют нитродиолы и нитротриолы. При использовании нитротриолов возможно получение трехмерных полиэфиров.
Реакцию конденсации проводят в присутствии пиридина, играющего роль акцептора хлористого водорода.
Получаемые смолы устойчивы при хранении, стойки к гидролизу, растворимы B большинстве органических растворителей, не растворимы в воде. Трехмерные полиэфиры не растворимы.
Пример 1. 10 г 2-нитро-2-метилпропандиола растворяют в смеси
12 г сухого пиридина и 100 лгл сухого этилацетата или бензола. При сильном перемешивании прибавляют по каплям раствор 10,5 г метилвинилдихлорсилана в бензоле. Температуру поддерживают не выше 30 .
После охлаждения реакционной массы отфильтровывают осадок солянокислого пиридина. Из фильтрата удаляют в вакууме растворитель и получают 10 г (70% от теории) густой, прозрачной, слегка окрашенной смолы. После очистки смола имеет молекулярный вес, определенный по Расту, равный 800.
Содержание кремния найдено 13,51%, вычислено 13,8% (в расчете на элементарное звено полиэфира).
Пример 2. 10 г нитроизобутиленглицерина растворяют в 15,6 г пиридина и 100 лл этилацетата. Прибавляют по каплям при перемеши№ 154405 вании раствор 15,6 г диэтилдихлорсилана в равном по объему количестве этилацетата. Осадок солянокислого. пиридина отфильтровывают, из фильтрата в вакууме удаляют растворитель. Получают густую прозрачную светло-желтую смолу, вязкость которой возрастает при стоянии. Молекулярный вес смолы после промывки этилацетатом равен 2520. Содержание кремния найдено 15,5%, вычислено 15,2%. Смола плохо растворима в большинстве органических растворителей.
Полученные полиэфиры имеют молекулярный вес от б00 до 4000.
Предмет изобретения
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова
Корректор Г. Опарина
Подп. к печ. 22/VI — 63 г. Формат бум. 70 Q 108 /„ Объем 0,18 изд. л.
Зак. 1527/7 Тираж 650 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения кремниевых полиэфиров методом поликонденсации органосиланов и многоатомных спиртов, отличающийся тем, что в качестве исходных спиртов используют многоатомные нитроспирты.