Патент ссср 154534
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Хласс С 07с; 120 2р ссср
ПИСАНИЕ ИЗОБР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕ
Подиисная грулпа М аО
Б. Г. Ясницкий и А. П. Зай
СПОСОБ ПОЛУЧЕХИЯ ХЛОРАЦЕТ
Заявлено 23 декабря 1961 r. за № 75 в Еомитет по делам изобретений и открытий при Г
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных
Известен способ получения хлорацетилнлорь ческого хлорирования ацетилхлорида;
Предложенный способ отличается тем, что вергают хлорированию в среде хлоррадикалоос лей. Это позволяет использовать новый вид ct хлорацстилхлорида.
Пример. Процесс проводят в кварцево
26 сн, диаметр 4 сн), снабженном барботером (для введения хлора), обратным холодильником, термометром, имеющим отверстие для ввода жидких реагентов и отбора проб. Сосуд снабжен водяным охлаждением.
Источником ультрафиолетовой радиации является ртутнокварцевая горелка ПРК-2, расположенная параллельно сосуду на расстоянии
0,5 сль
В сосуд заливают 300 г раствора хлорацетальдегида в четыреххлористом углероде, содсржашего 68 г хлорацетальдегида. Удельный вес раствора 1,467, объем — 205 нл.
В сосуд через раствор пропускают хлор со скоростью 700 л г)мин в течение 2 час,.температура реакционной смеси с помощью водного охлаждения поддерживают в пределах 30 -2 С. Ход процесса коптролпруют анализом на хлорацетальдегид. Вес реакционной массы — 321 г. удельный вес — 1,52. Хлорацетальдегид отсутствует, выход хлорацетилхлорида (определен алкалиметрически) составляет 96 г, т. е. 98% от теоретического. Готовый продукт выделяют из реакционной массы путем ректификации при атмосферном давлении. № 154534
Первая фракция, отогнанная прн 70 С, содержит четыреххлорнстый углерод и небольшое количество (! — 2 г) хлороформа. Хлорацетилхлорид отгоняют при температуре 105 — 108 С и получают его 94,5 г.
Предмет изобретения
Способ получения хлорацетилхлорида методом фотохимического хлорирования, отличающийся тем, что хлорацетальдегид подвергают хлорированию в среде хлоррадикалообразующих растворителей.
S
Составитель И. С. Ялова
Редактор К. А. Токарева Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. Эльмус
Подп. к псч. 27/VIII 4963 г. Формат бум. 70Х IOSi!iii Объем О,IS изд. л.
Заказ 1009. Тираж 650 Бена 4 коп.
ЦНИИИИ 1 осударственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Типографии, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46, Отпечатано с набора в типографии M I ХОЗУ Мосгорсовнарлоза