Патент ссср 154540
Иллюстрации
Реферат
Класс С 07с; 12о, 26„ № 154540
ССС1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная агриппа Л9 50
В. Г. Песин, А. М. Халецкий и И. Г. Витенберг
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛМОНОТИОПИРОФОСФАТА
Заявлено 2 января 1962 г. за № 758290 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» №1С за 1963 г.
Известны различные способы получения тетраэтилмонотиопирофосфата, в частности основанные на взаимодействии солей диэтилтиофосфорной кислоты, например калиевой, с различными реагентами. При этом некоторые исходные продукты неустойчивы, относятся к сильнодействующим (для живых организмов и аппаратуры), дефицитны (например, диэтилтиофосфит). К тому же известные способы являются многостадийными.
Предложенный способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата заключается в том, что соль диэтилтиофосфорной кислоты, например калиевую, обрабатывают при нагревании 2,4-динитрохлорбензолом.
Пример 1. 10,1154 г 2,4-динитрохлорбензола, 10,3898 г калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 150 лил сухого ацетона кипятят 9 час, массу охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают и промывают последовательно сухим ацетоном и водой. Получают
6,3146 г 2, 4, 2, 4 -тетранитродифенилсульфида. Из ацетонового фильтрата (после отгонки ацетона в вакууме) выделяют еще 2,7975 г сульфида. Всего получено 9,1121 г (теоретически 9,142 г), температура плавления 193 С.
Из водного фильтрата выделено 3,6791 г хлористого калия (теоретически 3,7231 г).
Пример 2. Смесь 20,2671 г 2,4-динитрохлорбензола, 20,8159 г калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 200 ил сухого ацетона кипятят б час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном и водой. Ацетон отгоняют в вакууме.
¹ 154540
После отфильтровывания осадка получено 15,8 г маслянистой жидкости с п2о 1,4601, давшей после нагревания в вакууме до 130 С незначительное количество желтого осадка. Фильтрат перегоняют при
3 л1л1 рт. ст. Получено 7,2 г желтоватой жидкости; т. кип. 145 — 148,5 С; пл 1,4502; с1д 1,2092. Лигературные данные: п 1,4508; de 1,2067; т. кип.
147,5 — 148,5 С (3 мл рт. ст.).
Найдено в %: S 10,3; 10,58; P 19,81; 19,88; СзН2оОв$Р .
Вычислено в о/, : S 1045 P 20,26.
Предмет изобретения
Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева
Поди. к печ. 1/VI — 63 г.
Зак. 1328/17
ЦНИИПИ Государственного
Москва, Формат бум. 70)(108 / 6 Объем 0,18 изд. л.
Тираж 550 Цена 4 коп. комитета по делам изобретений и открытий СССР
Центр, проезд Серова, дом 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата из соли диэтилтиофосфорной кислоты, например калиевой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, соль обрабатывают 2,4-динитрохлорбснзолом при нагревании.