Патент ссср 154541

Патент ссср 154541

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 154541

Класс С 07f; 12о, 26,з

СССР ! \

1

) г

К АВТОРСКОМУ СВЯДЕТЕЛ6СТВУ

Подписная группа ЛО 50

В. И. Бурмистров, Л. М. Козлов и А. В. Солодов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЕВЪ|Х И

ЭТОКСИАЛИМИНИЕВЫХ СОЛЕЙ АЦИ-ФОРМ НИТРОПАРАФИНОВ

Зава Irilo 1 марта 1962 г. за ¹ 766751!оз-4

lI Комитет по делам изобретении II открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллстснс II300peò Illlil и товарнык знаков» М 10 за 1963 r.

Известно, что при взаимодействии изопропилата алюминия с нитроуксуспой кислотой образуется нитроацетат алюминия. При взаимодействии оснований с ннтропарафинами образу1отся соли аци-форм.

Г1 1> ел л а г а е м ы н cHoco() o c H o B bl B B c T c II H B H B B p c T H o I(р е а к ц и н действия нитронарафннов с основаниями, цо отличается тем, что вм"сто ооычных оснований триэтилаталюминнй подвергают взаимодействию с нитропарафинами, например нитрометаном. Таким образом можНо получить новые термически устойчивые мономеры, Алюминийорганнческие нитросодержащие соединения получают взаиз(одействием трнэтилата алюминия с ннтропарафинамн С „— C» например ннтрометаном, при 90 — 105 C При этом получают продукты замещеHHSI одной, двух или трех этокси IbHblx групп на остаток н11тропарафина.

Пример 1, В колбу Вюрца, соединенную холодильником с приемником, помещают 10 г тонкоизх(ельченного триэтилата алюминия и 15 г нитроэтилата, нагревают до температуры 100 — 105 C в течение 3 час.

В .(оде реакции отгоняют этиловый спирт (ко itt lecTBo его к концу

IIpoUBccB 6,3 г) . Hoc, lc окончания реакц11и B I(g, toe остается cBcT, Io-н(е.tтая густая жидкость, которую переносят в колбу Арбузова, и под вакуумом удаляют легколс(учие продукты. Полученную кристаллическую массу помещают в 30 .ил бензо ta, при этом часть массы не растворяется, Осадок отфильтровывают, промывают еще раз бензолом и сушат в вакуум-экснкаторе. Вес порошка — 1,5 г. Продукт разлагается выше 215 C.

Из оензольного раствора высасывают петролейным эфиром (40 г) смолу, освобожденную от растворителя в вакуум-эксикаторе. Полученная смола — стеклообразная хрупкая масса, легко истирается в мелкодисперсный порошок, Выход смолы — 7,8 г. Температура плавления с разложением 235 C.

Найдено в %: С вЂ” 32,10; 31,48; Н- — 6,10; 6,05; N — 13,20; 13,0; Al — 12,5;

12,3; СзН,зХгОзЛ1, Вычислено в %: С вЂ” 32,72; Н вЂ” 5,90; Х вЂ” 12,72; Al — 12,22.

Г1 р и м е р 2. 6 г тонкоизмельченного триэтилата алюминия и 12 г нитрометана номе!цают в колбу Вюрца и нагревают при 90 С в течение

3 час, Из колбы отгоняют этиловый спирт. После окончания реакции остаток переносят в колбу Лрбузова и при остаточном давлении 15 мм рг. ст, удBë>!K>T изоыток нитрометана. Полученный продукт растворяют в бензоле (при этом часть продукта остается нерастворимой). Осадок отфильтровыва!от и очищают кипячением в бепзоле, затем из него удаляют растворитель путем вакуумирования в эксикаторе, В результате получают 5,8 г мелкодиспсрсного порошка, Температура плавления с разложением 250 С.

Из ()píçîëüíoãо раствора удаля!от растворитель при атмосферном давлении и получают 0,8 г смолистого продукта.

Найдено (в %): Х вЂ” 8,07; Аl — 15,83; С вЂ” 36,18: Н вЂ” 6,86; СзНыХО Л1.

Вычислено (во ): N — 7,90; AI — 15,26; С вЂ” 33,90; Н вЂ” 6,78.

Результаты анализа показывают, что полученное соединение — продукт замещения одной этоксилыгой группы. Выход его 89% от теоретического.

Анализ растворимой в бепзоле смолы дал следующие результаты.

Найдено в /о. Al — 15,51; N — !5,54 (молекулярный вес соответственно 505, 498); С!юНзоХзО!гА!з.

Вычислено в %. Л! — 15,7; Х- — 14,5 (молекулярный вес соответственно 483), Выход про 1укта — 80% от теоретического (в расчете на триэтилат dëloìèíèÿ).

ГI р и м е р 3. 6 " триэтилата аг!юминия и 16,5 г 1-нитропропана помещают в колбу Вюрца. Реакционную массу нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре до получения в колбе однородной жидкости, которую переносят в колбу Лрбузова и отгоняют избыток 1-нитропропана при остаточном давлении 10 л>я рт. ст.

Остаток в виде хрупкого стеклообразного продукта растворяют в бензоле и высаживают петролипейным эфиром смолообразный продукт.

Затем его сушат в вакуум-эксикаторе. Получено 6,2 г мелкодисперсно -о порошка, Выход продукта 90, Продукт разлагается при нагревании в ы ш е 230 С.

Найдено в %: С вЂ” 32,35; Аl — 15,00.

С зНзоА1зХз01г, Вычислено в о : С вЂ” 32,55; А! — 14,64, Предмет изобретения

Способ получения алюминиевых и этоксиалюминиевых солей ацпформ питропарафи!юв, о т л и ч а )о шийся тем, что, с целью получения новых термически устойчивых мономеров, триэтилаталюминий подвергают взаимодействию с нитропарафинами, например нитрометаном, Составитель С. Ь, Кокорев

Редактор Л. Герасимова Техред Т. П, Курилко Корректор А. Фомина

1 lo иь к иеч. 1/Ъ 1-63 г, Формат бум. 70Х!08 / з Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1425 Тира>к 550 Цена 4 коп

Ц11ИИПИ Государственного комитета по дслам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.

Кир>качская типография отдела издательств и полиграфической промышленности

Владимирского областного Управления культуры.