Патент ссср 154546
Иллюстрации
Реферат
Класс С 07с; 12q, 37
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Ло 52
Е. П. Фокин и И. Л. Бухарова
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 1-АМИНО-4-МЕЗИДИ НОАНТРАХИНОН-2СУЛ ЬФОХЛ О Р ИДА
Заявлено 21 мая 1962 г, за ¹ >78964/23-4 в комитет по делам изобретений и открытий при Сов: -». Министров СССР
Оиубликовано в <сБ|оллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 10 за 1963 г.
1-Амино-4-мезидиноантрахинон-2-сульфохлорид используют как полупродх кт past no i 9eHH apH.a (a ara4. i) азн1дов 1-амино-4-iceangsaHoaHтрахинон-2-сульфокислоты, являющихся красителями для синтетического волокна. 1-Амино-4-мезидиноантрахинон-2-сульфохлорид не описан в литературе. Способ получения 4-замешенных (например, 4-ором-)
1-аминоантрахинон-2-сульфохлоридов путем взаимодействия натриевой соли соответствующей сульфокислоты с пятихлористым фосфором
B присутствии хлорокиси фосфора для получения 1-амино-4-мезпдиноантрахинон-2-сульфохлорида непригоден.
Предложен способ получения 1-амино-4-мезидиноантрахинон-2сульфохлорида путем взаимодействия натриевой соли 1-амино-4-мезидиноантрахинон-2-сульфокислоты с хлорокисью фосфора, содер>кащей
3,5 — 5% вес. воды при 90 — 95 С.
П р им е р. В колбу, снаб>кенну1о мешалкой и обратным холодильникох1, загру>кают 12 л1л (0,13 лоль) хлорокиси фосфора и при интенсивном перемешивапии и охлаждении добавляют по каплям 0,7 л.l. (0,04 моль) воды. Затем порциями прибавля1от 3 г (0.0065 ло.1ь) натрисвой соли 1-амино-4-мезидиноантрахипон-2-сульфокислоты. Смесь нагревают на масляной бане до 90 — 95=С и выдерживают при этой температуре в течение часа. После охлаждения реакционную массу выливают на лед. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме при 60"С. Вес сухого продукта — 2,54 г (85%). После перекристаллизации из бензола ооразуются темно-синие бронзоватые иглы.
Найдено в %: С1 — 7,74; 7,55; Х вЂ” 6,43; 6,41; S — 7,43; 7,42.
Вычислено в %: Cl — 7,80; N — 6,15; S — 7,04.,/ч"е 154546
Предмет изобретения
Редакзор Л. Герасимова Текред А. А. Камышникова
Корректор И. Клевцова
Поди. к печ. 25/1 — 63 г. Формат бум. 70, (108 /,в Объем 0,18 изд, л, Зак. 1331/8 Тираж 525 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.
Типографии, пр. Сапунова, 2.
Способ получения 1-амино-4-мезидиноантрахинон-2-сульфохлорида взаимодействием натриевых солей 4-замещенных 1-аминоантрахинон-2сульфокислот с хлоридами фосфора при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве 4-замещенной 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты используют 1-амино-4-мезидиноантрахинон-2-сульфокислоту, а в качестве хлорида фосфора хлорокись фосфора, содержащую 3,5 — 5% воды по весу.