Расплав для электролитического получения металлического кремния
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к области цветной металлургии и позволяет увеличить выход по току и снизить температуру электролиза. Это достигается расплавом для электролитического получения металлургического кремния, содержащего диоксид кремния гексафторсиликат калия, хлорид калия и тетрафторборат калия при следующем соотношении компонентов, мас.% гексафторсиликат калия 9-18 диоксид кремния 1-8 хлорид калия 9-17 тетрафторборат калия 57-81. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (5 l ) 5 С 25 В 1/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4399308/31-26 (22) 11 ° 12.87 (46) 28.02.90. Бюл. к- 8 (71) Сумской государственный педагогический институт им. А.С. Макаренко (72) В,В. Бугаенко и Г,Я, Касьяненко (53) 661.68(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 460326, кл. С 25 С 3/34, 1973; (54) РАСПЛАВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО
ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к области
Изобретение относится к цветной металлургии, электрометаллургии кремния, получению порошкообразного кремния электролизом из солевых безводных расплавов и может найти примене-. ние в производстве металлокерамических изделий, для получения элементорганических соединений, сплавов и др.
Целью изобретения является увеличение выхода по току и снижение температуры электролиза.
В состав предлагаемого низкотемпературного электролита для получения кремния входят следующие компо-. ненты: хлорид калия марки ч.д.а,, о температура плавления 770 С, тетрафторборат калия ч.д,а., температура плавления 530 С, гексафторсиликат калия ч.д,а,, температура плавления
873 С, а в качестве диоксида.кремния использовали бой кварцевого стекла, о температура плавления !412 С. Исходные вещества предварительно сушили
„„SU„„154 515 А 1
2 цветной металлургии и позволяет уве-. личить вьпюд по току и снизить температуру электролиза, Это достигается расплавом для электролитического получения металлического кремния, содержащим диоксид кремния гексафторсиликат калия, хлорид калия и Фетрафторборат калия при следующем соотношении компонентов, мас.7: гексафторсиликат калия 9-18, диоксид кремния
1-8, хлорид калия 9-17, тетрафторборат калия 57-81. 1 табл. при 100-120 С, а затем прокаливали при 350-400 С до постоянной массы.
Источником кремния при электролизе расплавов служил его диоксид, который растворяли в смеси, (мас,7) K
l 4, 9; KC l 1 6, 6; КВГф 68, 5 ° с температурой плавления 442 5 С. Электролиз проводили в потенциостатическом реки" ме с применением потенциостата ПИ50-1 без защитной атмосферы. Напряжение на электродах было равно 1, 6+
+0,1 В. э
Расплав объемом 50 см находился в стеклоуглеродном тигле марки СУ2000..Анодом служила стеклоуглеродиая пластина, катодом — никелевый стержень. Температуру электролита измеряли, платина-платинородиевой термопарой. Рентгенофазовый анализ продуктов электролиза выполняли на дифрактометре ДРОН-2, Количественное содержание кремния в катод.ном осадке определяли с помощью. колориметра ФЭК-58М в виде.
1546515 кремнемолибденовой гетерополикислоты
Пример 1, В качестве электролита использовали солевую смесь с предельно минимальным содержанием
SiO<, мас,X: 8 0 1; K
КС1 16,4; KB 67,8, с температурой плавления 460+5 С, Электролиз вели при 470+10 С, Катодная плотность тока 0,07-0,12 А/см . Полученный ка.тодный осадок отделяли от катода для удаления труднорастворимых фторидов, промывали водой и сушили при о
100-120 С, В отмытом катодном осад15 ке методом рентгенофазового анализа установлена фаза кремния, содержание которого в катодной группе было равным 40,5%. Выход по току 92%.
П р и м е.р 2. Электролиз состава с оптимальным соотношением компонентов, мас.%: SiO 3; К SiFg 14,45;
КС1 16,1; KBF 66,45, (температу-. ра плавления 475+5 С) вели при 485+
<10 ??. ???????????????????? ????????????????????, ???????????????????? ???????????????????? ????????????????. ?????????? ???? ?????????? ?????? ?????? ?????????????? ???? 550 ?? ?? ?????????????? 60 ?????? ?????????????????? 1, 1%, ???????????????? ?????????????????? ???????? ???????????????????? ???? ??, 05 0,1 ??>
2. грушевидный осадок отделяли от катода и подвергали гидрообработке, о затем высушивали при 100-120 С.
Рентгенофазовым анализом установлено наличие в катодном осадке кремния. Его содержание в груше равно
45%. Выход по току 95% °
П р и м е,р 3. Кремний получали электроосаждением из смеси, содержащей предельно максимальное количе— ство диоксида кремния, мас.%: 810
8» K SiFg 18; КС1 9; КВР,1 65. Температура плавления равна 550 5 С. о
Элек троли з в ели при 560+1 О С, Катодная плотность тока составляла 0,040,08 А/см . Катодный осадок охлаждали, отделяли от катода, подвергали гидрообработке и высушивали, Наличие кремния устанавливали методом рентгенофазового анализа. Содержание кремния в катодном осадке равно
21%. Выход по току 90,7%.
Повышение концентрации диоксида кремния до 8 мас.X не оказало сущеПредложенный расплав позволяет увеличить выход по току (в прототипе 70X) и снизить температуру проведения процесса (в прототипе — 710 С), Фо р мул а и з об р е т е ни я
Расплав для электролитического получения металлического кремния, содержащий диоксид кремния и гекса— фторсиликат. калия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода по току и снижения температуры электролиза, он дополнительно содержит хлорид калия и тетрафторборат калия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гексафторсиликат калия
Диоксид кремния
Хлорид калия
Тетрафторборат калия
9-18
1 — 8
9-17
57-81 ственного влияния на выход по току кремния. Однако при повышенном содержании диоксида кремния повышается вязкость электролита, температура его плавления, уменьшается содержание кремния в катодном осадке, что ведет к усложнению процесса очистки полученного порошкообразного кремния от застывшего электролита. Поэтому увеличение содержания диоксида кремния в данном электролите считаем нецелесообразным. Изменение концентрации хлорида калия и гексафторсиликата калия за предла1"аемые пределы (9-17 и 9-18 мас.% соответственно), ведет к резкому увеличению температуры плавления электролита, В. таблице приведены данные выхода по току в предложенном расплаве.
1546515
Т, С
Содерж.
Si в ка-.
Опыт
CoctQB мас, 7
11, В
Вкф
А/см
5102 К2"»iF6 КС1 KBFФ тодн. Осадке 7.
Составитель О. Зобнин
Техред П.Сердюкова Корректор В. Кабаний!
Редактор Т. Лазоренко
Заказ 58 Тираж 540 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, MocKRa, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", l .Ужгород, ул . Гагарина, 101
2
1 9 9 81 500 2,25
3 15 16 66 480 2,25
1 15 16 68 465 2,25
8 18 17 57 565 2,25
0,07-0, 11
О, 06-0, 1
О, 08-0, 11
0,05-0,1
Выход
ПО ТО»
Куу
92
42