Устройство для исследования равновесия и кинетики электродных реакций квазиравновесным тонкослойным кулоновольтаметрическим методом

Устройство для исследования равновесия и кинетики электродных реакций квазиравновесным тонкослойным кулоновольтаметрическим методом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к устройствам для исследования веществ путем определения их электрохимических параметров и может быть использовано в полярографическом приборостроении. Целью изобретения является повышение производительности в результате устранения дополнительной настройки за счет измерения константы скорости по постоянной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечки. В известное устройство, содержащее потенциостат, электрохимическую тонкослойную ячейку, преобразователь ток - напряжение, интегратор, систему управления, генератор ступенчатого напряжения, введены пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления раствора электролита. При этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя ток - напряжение, а их выходы соединены с компаратором, который управляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены с выходом преобразователя ток - напряжение, а их выходы соединены с входами преобразователя ток - напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для компенсации тока утечки отрицательную обратную связь. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 М 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1." ;с.Е сс-... . -.„

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2)) 4342520/31-25 (22) 14.12.87 (46) 07.03,90. Бюл. У 9 (71) Днепропетровский химико-технолог PCKHH ННСТНТ Т (72) О.С.Ксенжек, С,А. Петрова, К,Е.Киливник, И.П,Гарус (53) 543.253 (088.8) (56) Гороховская В.И., Горохов— ский В.И. Практикум по электрохимическим методам анализа. М.: Высшая школа, 1 983, с, 1 04, Ксенжек О.С. и др. Квазиравновесный тонкослойный кулоновольтамперометрический метод исследования равновесия и кинетики электродных процессов,-Электрохимия, 1986 т. 22, У 10, с. 1341 — 1345 . (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ РАВНОВЕСИЯ И КИНЕТИКИ ЭЛЕКТРОДНЫХ РЕАКЦИЙ КВАЗИРАВНОВЕСНЫМ ТОНКОСЛОЙНЫМ

КУЛОНОВОЛЬТАМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (57) Изобретение относится к устройствам для исследования веществ путем определения их электрохимических параметров и может быть использовано в полярографическом приборостроении.

Целью изобретения является повышение производительности в результате устранения дополнительной настройки за счет измерения константы скорости по

Изобретение относится к устройствам для исследования веществ путем определения их электрохимических параметров и может быть использовано в полярографическом приборостроении.

Цель изобретения — ув еличение производительности в результате устране„„80„„1548742 А1

2 постоянной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечки. В известное устройство, содержащее потенциостат, электрохимическую тонкослойную ячейку, преобразователь ток-напряжение, интегратор, систему управления, генератор ступенчатого напряжения, введены пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления

9 раствора электролита. При этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя ток-напряжение, а их выходы со- %ив единены с компа рато ром, который уп равляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены с выходом преобразователя ток-напряжение, а их выходы соединены с входами преобразо— вателя ток-напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для ком- асс генсации тока утечки отрицательную Ж обратную связь. 1 ил. ния дополнительной настройки за счет >Ь измерения константы скорости по посто- 3 янной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических парамет-.

1548742 ров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечек.

На чертеже представлено устройст;во для исследования равновесия и кине5 тики электронных реакций, Устройство содержит потенциостат 1, тонкослойную электрохимическую ячейку

2, преобразователь 3 ток-напряжение, интегратор 4, пиковый детектор 5, масштабный усилитель 6, компаратор 7, ! измеритель 8 длительности сигнала, систему 9 управления, генератор 10 ступенчатого напряжения, компенсатор 11 тока утечки, компенсатор 12 сопро- 15 тивления раствора.

Первый выход потенциостата 1 соединен с электродом сравнения тонко,слойной электрохимической ячейки 2, ,его второй вход — с генератором 10„ выход — с индикаторным электродом ячейки 2, а вспомогательный электрод ( ячейки 2 — с первым входом преобразователя 3 и выходом компенсатора 11 тока утечки. 25

Выход преобразователя 3 соединен с входами интегратора 4, компенсатора

12, компенсатора 11, пикового детектора 5 и масштабного усилителя б, ( причем выход пикового детектора 5 под 30 ( соединен к первому входу компенсатора ,7., Выход масштабного усилителя сое.,динен с вторым входом компенсатора 7, ! выходом соединенного с входом измерителя 8 длительности сигнала, выход которого соединен с входом системы 9 управления, выходом соединенной с генератором 10.

Устройство работает следующим об(, разом, 40

Рабочий электрод тонкослойной ячейки 2 поляризуется о помощью потенциостата 1 напряжением, подаваемым генератором 10 ступенчатого напряжения, ! При подаче ступеньки напряжения ток через ячейку 2 резко возрастает, а затем убывает по мере установления . равновесия

Х= ХЬе 9 где I — ток через ячейку;

Хь — начальный ток;

t — время; — пос;тоямная времени реакции, пропорциональная толщине ячейки и обратно пропорциональная константе скорости

55 реакции.

Также изменяется сигнал на выходе преобразователя 3 ток-напряжение. Интегратор 4 дает на зыходе регистрируемое напряжение, пропорциональное прошедшему количеству элект ричес тв а. Максимальное значение сигнала преобразователя 3 ток-напряжение запоминается пиковым детектором 5, подается на запись и на вход компаратора 7, На .пругой вход компаратора 7 подается сигнал преобразователя 3 ток-напряжение, ув ел ич е нный мас ш т аб ным ус или т ел ем 6 в несколько раз, При равенстве сигналов на входах компаратор 7 срабатывает и измеритель

9 длительности регистрирует постоянную времени реакции. Измеритель 8 длительности включает систему 9 управления, которая подает сигнал записи информации в регистрирующие приборы, выдерживает систему при данном напряжении до достижения заданной степени установления равновесия, производит сброс интегратора 4 и пикового детектора 5. Кроме того, перед подачей сиг нала в генератор 10 ступенчатого напряжения о запуске следующей ступеньки напряжения система 9 управления подсоединяет компенсатор 11 тока утечки к входу преобразователя 3 ток-напряжение.

В связи с тем, что выходной сигнал компенсатора 11 тока утечки равен по величине входному, выход преобразователя ток-напряжение приводится к нулю, компенсируя токи утечки ячейки 2. Система 9 включает в работу интегратор 4 с некоторым запаздыванием, чем достигается элиминирование емкостного тока в,начале цикла, Часть напряжения с выхода преобразователя 3 ток-напряжение подается на его .неинвертирующий вход через компенсатор 12 сопротивления раствора. Величина эгого напряже-. ния зависит от сопротивления раствора электролита в ячейке 2 и определяется перед экспериментом. После подачи следующей ступеньки напряжения цикл полностью повторяется, Устройство работает в автоматическом режиме, не требует дополнительной наладки, обладает повышенной информативностью за счет регистрации пиковых значений тока, повышенной точностью за счет компенсации токов утечки ячейки и сопротивления раствора электролита, Изобретение целесообразно использовать в электрохимическом приборос троении, в лабораториях, з анимающих1548742 ся всесторонним : исследованием электрохимически активных веществ.

Рмулаиз обретения

Составитель В. Ско роб огатова

Техред М.Ходанич Корректор М,Пожо

Редах тор В. Данко

Тираж 509

Заказ 140

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

Устройство для исследования равновесия и кинетики электродных реакций квазиравновесным тонкослойным кулоновольтаметрическим методом, состоящее из потенциостата, тонкослойной электр. трохимической ячейки, преобразователя -ток-напряжение, интегратора, генератора ступенчатого напряжения, системы управления, о т л и ч а ю щ е е-15 с. я тем, что, с целью увеличения производительности в результате устранения дополнительной нас тройки з а сч ет измерения константы скорости по постоянной времени отклика тонкослойной 20 ячейки, повышения информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечек, дополнительно содержит пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления раствора электролита, при этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя тока в напряжение, а их выходы соединены с компаратором, который управляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены. с выходом преобразователя тока в напряжение, а их выходы соединены с входа-; ми преобразователя тока в напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для компенсации тока утечки — отрицательную.