Способ получения уксусной кислоты

Способ получения уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства карбоновых кислот, в частности получения уксусной кислоты, используемой в химической, текстильной и пищевой промышленности. Цель - повышение производительности. Процесс окисления этанола кислородом проводят в газовой фазе в присутствии катализатора - природного цеолита - клиноптиллолита, содержащего ионы CU<SP POS="POST">2+</SP>, MN<SP POS="POST">2+</SP> и PD<SP POS="POST">2+</SP>, в количестве 0,25-0,05 и 0,05 мас.% соответственно, при молярном соотношении C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB>OH:O<SB POS="POST">2</SB>:N<SB POS="POST">2</SB>=1:(3,0-4,5):(4,5-5,0), температуре 220°С и объемной скорости подачи газовой смеси 4200-4800 ч<SP POS="POST">-1</SP>. Эти условия повышают производительность по уксусной кислоте с 0,48 до 0,92-1,17 г/г<SP POS="POST">.</SP>кат<SP POS="POST">.</SP>ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

С011ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 07 С 53/08 51/235

Н А BTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ный узел непосредственно связан с системой анализа (лабораторный хроматограф ЛХМ-80) через шестиходовой кран, на коТором находится пробоотборная петля, что позволяет проведение полного анализа реакционной смеси без потерь. Смесь, выходящая из реактора, постоянно проходит через пробоотборную петлю.и собирается в охлаждаемой ловушке. Поворотом шестиходового крана содержимое петли вымывается газом-носителем и подается в хроматограф, где проводится полный анализ смеси. Анализ реакционной смеси проводят через каждые 15-20 мин.

Разделение всех компонентов реакционной смеси (О, СО, Н О, СН СНО, С Н ОН, СН зСООН, CH,СООС Н g(осуществляют в колонке длиной 3 м, заполненГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4281153/23-04 (22) 10.07.87 (46) 15.03.90. Бюл. Р 10 (71) Институт теоретических проблем. химической технологии АН АЗССР (72) Т.Н. Шахтахтинский, А.N. Алиев, А.Р. Кулиев, Ф.А. Мамедов, А.P. Бабаева, С.Н, Нараевская и С.М.-Т. Меджидова (53) 547.292.07(088.8) (56) Алхазов Т.Г., Аджамов К.Ю., Алиев Э.А., Тауршева Г.О., Джоши Ч.

Первый советско- индийский семинар по катализу "Катализ и прогресс в химической технологии", Новосибирск, 1984, с. 96-100. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, которая широко используется в химической, текстильной и пищевой промышленности.

Цель изобретения — увеличение производительности.

Согласно предлагаемому способу процесс окисления этанола кислородом проводят в присутствии катализатора природного цеолита - клиноптиллолита, содержащего ионы Cu, Ип + и Pd

1+ + Тt в количестве 0,25; 0,05 и 0,05 мас.3 соответственно, при молярном соотношении С Н ОН:О :И = 1: (4,0-4,5): (4,55,0), объемной скорости подачи смеси

4200-4800 ч и 220 С.

Процесс осуществляют на проточноциркуляционной установке. Реакцион2 (57) Изобретение касается производства карбоновых кислот, в частности получения уксусной кислоты, используемой в химической, текстильной и пищевой промышленности. Цель — повышение производительности. Процесс окисления этанола кислородом проводят в газовой фазе в присутствии катализатораприродного цеолита — клиноптиллолита, содержащего ионы Си ", Ип и Pd, в количестве 0,25-0,05 и 0,05 мас.4 соответственно, при молярном соотношении С Н ОН:О> . И =1: (4,0-4,5): (4,5

5,0), температуре 220 С, и объемной скорости подачи газовой смеси 42004800 ч . Эти условия повышают произ° ° водительность по уксусной кислоте с Я

0,48 до 0,92-1,17 г/г кат ° ч. 1 табл.

1549945

5,6

5,5

11,2 35

11,1 ной полисорбом-1, в условиях линейнопрограммированного подъема температуры от 50 до 180 С со скоростью ! о

20 град/мин при скорости газа-носителя гелия 3,6 л/ч. Хроматограф отка- .5 либрован методом абсолютной калибровки °

Пример . Катализатор Си-Мп-Pdклиноптиллолит (содержание Си 0,25/; Hn +-0,05ь, Pd -0,05ь от массы. цеолита) загружают в реактор. Объем катализатора 3,0 смз. Удельный вес катали затора О, 9 I /см, испол ьзуемая з фракция 0,25-0,63 мм. Опыт проводят при 220 С, объемной скорости подачи реакционной смеси 4800 ч -, молярном соотношении С НЕОН:О :N = 1,0:4,5:4,5.

Этиловый спирт (96,0/-ной концентрации) подают из сатуратора с помощью инертного газа (N<) в смеситель. Туда же отдельно подают кислород и после смешения исходная смесь поступает в реактор. Реакционную смесь, выходящую из реактора провод т че 25 рез пробоотборную петлю и собирают в охлаждаемой ловушке. В этих условиях получены следующие результаты, мол.3:

Конверсия С Н ОН 99,1

Селективность по СН СООН 83,2

ЗО

Выход СНэСООН 82,5

Селективность по

СНзСООС Н

Выход СН СООС Н

Селективность по СО

Выход СО

Производительность по СНЗСООН

1,17 г/r кат.ч.

Результаты окисления представлены в таблице (см. пример 30), Аналогично осуществляют окисление этанола, меняя при этом содержаФ е ионов металла (примеры 1-16), состав смеси, подаваемой на окисление (2836), температуру окисления (примеры

17-21), объемную скорость подачи смеси (примеры 22-27) °

Проведение процесса данным способом позволяет повысить производительность по уксусной кислоте с 0,48 до

0,92-1,17 гlг.кат,ч (примеры 19, 25 и 30) при сохранении высокого выхода уксусной кислоты 74,2-82,5 мол.Ф.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ получения уксусной кислоты окислением этилового спирта в газовой фазе при нагревании в присутствии катализатора и газа разбавителя - азота, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности, в качестве катализатора исполь-; зуют природный цеолит - клиноптиллолит, содержащий ионы Cu, IIn и Pd в количестве 0,25; 0,05 и 0,05 мас.3 соответственно, и процесс проводят при молярном соотношении С НЕОН:О .

:И =- 1,0: (4,0-4,5): (4,5-5,0) и объемной скорости подачи смеси 4200-4800 ч

О и температуре 220 С.

1.

1

I

I

1

1

1

I

1

I

1

I

I

1

1

I

I

1

1

I

1 !

1 л

Ю Ю 1

I т О!,0 I!

1,0 I

< гЪ 1

1

0 \ CTI 1

О 1

Ю Г««1

M- I

СЧ СЧ I

CO

I!

О-Ф I

<Л М

«ггъ 1

1 ъ0 <Г\ 1

1 (Ч

<Ч- т

M I

П ЪiЕН ° a/U

QQQQ 1-1Q OU

О»

ВЪО М

0Ъ ср асч(О

g uow QQ u««8

0Ъ О сЧ <0

0Ъ (3Ъ 4> <Ч

g uow 3Оч ои чiоонвиiнэиач

О\М ОЪ

"- Л В Со М -СЧ

М вЂ” сч<ч в -:й ф О СП O

«Л О Сч ф Ч> О

М ° ««О СГЪ «<Ч

ВЪО;О СЧ M Вф

g uOw Н QQQQ НО 1 ох8

Ю М

<Ч - - Л 0,«ф«

<Ч

„„Ъ м С4

Ог алов

«С» М

ЛО М "0 с<Ъ

СЧ 0Ъ ъОЪО

С»

g uow

<5 Й3 чООчъНд о(3 ч аонви нэиэч

ГСЪ М

Г Ъ

С» С 4

0Ъ СЧ

O00OO < ON в

"Ч>

О М-» М

g uOw

ОНО Н3 33«(ч8

-Й

О в л

О «

M (Ч C» CO

Al ЮOOOO

g uow

ОНО НЗ ои ч1.оонви>.наиаО

С ГЪ М

CO О

Со МЛЛ

D -0 CD СЧ ггъ .О M

uow НООО НО Uoxw8

g vow (Ч Юа л

1 со в < мч» сч л ад м лъо сч о î о сч 3 м c o сп а г со а-».гъллв<чмc л Омсъ0г со(Огп.осо т- Оln-» c4

1 во 3соо тсчвооъч>а оао о 0 то аао 0<ч 1

ыон НО Н" Q

ыиабавнон

« сч сГ\ 0E со "О а co w ггъ (D сп 0I Оъ Оъ Оъ

- 3 0Ъ СП 0Ъ СО Л ЪО СО 0Ъ 0Ъ 0 Ъ СП 0Ъ 0Ъ ОЪ (Ч ВОЪОЪ

0ъ (с> (гъ а в

< 4 СЧ CA ф

CT\ ОЪ СП ОЪ, I h иоана ч ооб

«o>I3 ывниач9О

О О О О О О О О О О О О О О О О О О D О О О О О О О

О D О O О D О О О О О О О О О О О О О О О О D О О О

СЧ <Ч СЧ СЧ <Ч СЧ СЧ СЧ <Ч СЧ Сч (Ч EO О C CO <3> Ю 00 CO ф CO CO CO ф CD

-». г- -г- -» -» <г-» - 3 ъоъо а-» мм -- »-.д

3 Hwh>lead

edfxedauwag

OOOQOOOODOOOOOOOOOOO

M < 4 О CA СЧ (Ч СЧ СЧ СЧ С 4 СЧ <Ч <Ч <Ч <«4 <Ч С4 (Ч

С4 СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ <Ч СЧ (Ч CV (Ч СЧ СЧ С Сч AI CV СЧ СЧ

ОО!Л а О в ъО

О:НО Н 3 ад на (еэб эинагп он4.оса эонбыиоН а-0 м

LA 0

М М ааО

O <«l

Ю О

1

1 дФ 1

° I (3 1

Ф 1

I вааввааававаав вв

О D О О О D D Ю D О О О D D

Ъ

О О О ОО О О О О О О О О О

LA Ъ>

ООО

ООО

Ф 1

О

Z I cI

О у

Ф 1

X 1

X 1

fg 1 1

K 1 С4

Ф! L> с3 1

О I

О I

1

I lA LA

1 О О

1 (О О

1

I

I a

1 О (1

1 Ю

1

1

I г — <Ч

l !

LA

LA Л (л а в < 4 Ю LA LA

О О О ГГ\ СЧ О О О О O (л в а а а

ООООО

ООООО а LA LA

DO D а а а а LA а 1л lA LA EA <л а а а

О CD О О 0 О О О О О О О О О а LA LA EA в

СЧ СЧ < 4 < 4 СЧ в авававвв

In c4 (4 (ч <ч (4 (4 <ч ГЧ сч

Ю 1

1

I .0 I

M I

1 бэнибц

М В|О ЛСО 0Ъ О (Ч М-- Въ0 I «СО (3Ъ О СЧ M ВЧ> CO 0Ъ С» (4 М-< lA

Сч (Ч Сч (Ч Сч СЧ (Ч <Ч Сч Сч М М М М М М сог .»-оспмг4 Осог40ь оъ мам ов w сп со ч> — w со сп (О м.т o — л а 0ъ

«ОООО

Al СО (Ч CD Л О СП СО <Ч

1 (Ч ФV«фСО (ОCO(О

I1OOOOOOOOO

1 !

1 0ъ а Оъ

1 МСЧ «ф

1 «О М» О <Ч

1 EACO «- Г Ъ СЧ ф

1 0Ъ М-»

I CO P«М

1 «О М М ггЪ М

1 CO О\ -» <Ч 0 Ъ

1

I ф -Г О 4 EOCO

1 0Ъ

1 NW ЛД т МЪО

1 СЧ СЧ СО

1

I NMЛЛ<Ч 01 (A 0Ъ (Ч СО

1 Г

1 0ЪО» -» СЧ Л О сч

1 -4 (Ч (Л (Ч Ч>

1 ! !

1 С 4 O "0 СЧ

I «О М CAD CO С»

1 (4 М ««СО "0

3 Г ОЮ СЧ-« СЧ Ю 0

1 !

1 1

1 C4 -- С» (4 Ч> ! О ОЮ О ЪО О

I О <Л (Ч «

1 Сч M <ч ч» î о о м ъо а

1 !

1 CO .ОCO Мъ0 О\О Ъ.О CO М Г \ 1«(4 -4 Г Ъ СП СЧ СГ\ <Ч N

1 V«CO Л Ю ID N Со а -т D сп л D o N a o EO г (и <» сп сч л сч

1 ггъ lA Г- v м а ъО v« lA м г Г а сч с 4 а ъ0 л Г- в м ъО со

-1

I в.О ъоw аО вco м сп о г ъ - Г о о а л оъ о со л а со сч

I аЪ В(Ч (Ч вЂ” NM — СП

<ч а 0 л л т .о л о

I

I Г 0Ъ(Л 3 1 -» с»

I DN MV(D 0

I О CO 0Ъ 0 Ъ 0 < CO CO 0 0 Ъ 0 \ СО

1

I ООООООООО

QOOOOOOOO

I С 4 СЧ СЧ <Ч (Ч <Ч Сч < 4 СЧ

3 -- Г -- 3 - -» - - 3

1

О О D О О О О О О О О О О О О

СЧ СЧ <Ч СЧ (Ч <Ч (4 С4 <Ч <Ч С4 СЧ (Ч Сч Al

I

I

1 О О О О О О О Q О О О О О О О О О О О D О О О О D О О NQ N

lA в в EA а |.Гъ в в в в LA а а в LA a EA в а LA lA в EA в в в а м 3 - Г

I ! О О О О О О О D О О D О О D О О О О О О О D О O О О О а О в

-» -3 -» - 3 -» -» - 4 --» - -=Г -- - 3 3 -» - 3 -» -- - 3 -Г -» 1-< Ъ (<Ъ Г

1 О О О О О О О О О O О О О О О О О О О О О Q О О О О О О О О

1 °

I !

I !

I в

1 вваввввввв(Г\ LA (ч

I ОООООООQОOОNСЧОО

I ОООООООООООООООО

O O Q ODD OOOO Q OO OOOO

"О M Ю О\ (ч аю(ч

MO «СО-Т О ««СО «» Лмф

«-СГ В «Ч» СЧ ГГЪ «Л Ч> В ОЪ

CO CO <Л (Г\ LA <Ч V«NW EO 0Ъ (A СЧ EO (Ч

Оъ в л м С> M"ОN N(Ч

О Л iso M « «C4 V«C4 0 0Ъ

<Л 0 СЧ -» « ««««О VEO В СП

0 Ъ(О В I«4 ЪО СЧ N СЧ С(1 Г« .0 CO СП <Ч ЪО С4

О О О О О О О О О О С» О О О О О О О О О О О О О О О О О

lA LA a LA а а а а а а в в а а а а а (4 <Ч СЧ С4 С4 Сч СЧ С4 <Ч е4 <Ч (Ч С 4 СЧ СЧ (Ч < 4

О О О О О Î О Î О Î О О О О О О О О О О О О О O О О О О!

1

О 1

О 1

CO 1

З 1

Ю 1

С 4 1 (Ч 1

1

Ю 1

ССЪ I

° ° 1 а 1

° ° I

LA I.

1 (Ч 1

I

1 (!\ I

О 1

О 1

1!

<Л 1

О I

0 1

1

1<Ъ 1

Сч 1