Способ выделения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты

Способ выделения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аминосульфокислотам, в частности к выделению 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты, которая используется при получении азокрасителей для крашения шерстяных, щелковых и хлопчатобумажных тканей. Цель - повышение качества целевого продукта. В разбавленный плав, полученный при сплавлении 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты с NAOH при 175-185°С, вводят жирные спирты фракции С<SB POS="POST">7</SB>-С<SB POS="POST">12</SB>(0,16-0,25%) от объема разбавленного плава и выделяют целевой продукт путем постепенной загрузки раствора отработанной H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> на плав в течение 1-1,5 ч до установления PH реакционной массы 1,65-2. Содержание примеси 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты уменьшается с 0,8-2% до 0,3% и отсутствия, а содержание 2-нафтиламин-5-сульфокислоты уменьшается с 0,1-0,5% до присутствия в виде следов. Показатель "Растворимость" уменьшается с 5-7,4 до 3,16-4,4%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4385777/23-04 (22) 29.02.88 (46) 15 03.90. Бюл. tl 1О (71) Тамбовское производственное объединение "Пигмент" (72) С.ф. Бараева, С.И. Брюске, А.Л. Иа тушки на и В. Н. Колос кова (53) 547.541.07(088.8) (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-АМИНО-5-НАФТОЛ-7"СУЛЬФОКИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аминосульфокислотам, в частности к выделению 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты, которая используется при получении азокрасителей для крашения шерстяных, шелковых и хлопчатобумажных тканей.

Цель - повышение качества целевого

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты (И-кислоты), которая находит применение в синтезе полупродуктов и в качестве полупродукта при получении авокрасителей для крашения шерстяных, шелковых и хлопчатобумажных тканей. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Согласно предлагаемому способу вы.деления 2"амино-5-нафтол-7-сульфокислоты в разбавленный плав, полученный при сплавлении 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты с едким натром при 175185 С, вводят жирные спирты Фракции

Ст-С, в количестве 0,16-0,253 от объема разбавленного плава и выделяют целевой продукт путем постепенной загl

„.80„„1549949 А 1 (51) 5 С 07 С 309/47//С 09 В 29/30

2 продукта. В разбавленный плав, полу-1 ченный при сплавлении 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты с NaOH при 175" 185 С, вводят жирные спирты фракции

С -С, (0,16-0,25ь) от объема разбавленного плава и выделяют целевой продукт путем постепенной загрузки раствора отработанной Н $04 на плав в течение 1-1,5 ч до установления рН реакционной массы 1,65-2. Содержание . примеси 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты уменьшается с 0,8-2 до 0,3 ь и отсутствия, а содержание 2-нафтиламино-5-сульфокислоты уменьшается с О,10,53 до присутствия в виде следов. По- казатель "растворимость" уменьшается с 5-7,4 до 3,16-4,43. 1 табл.

1 рузки раствора отработанной серной кислоты на плав в течение 1-1,5 ч до установления рН .реакционной массы

1,65-2 ед.

Пример 1. Вводят жирные спир. ты 0,25ь от объема разбавленного плава.

1. Растворение 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты (амино-И-кислоты) .

В химический стакан вместимостью

500 мл загружают 11О г амино-И-кислоты в расчете на 1003-ную массу (240 г технической амино-И-кислоты), заливают 7 мл воды и при размешивании приливают 30,5 мл раствора едкого натра с концентрацией 443 (20 г

100ъ-ной массы) до полного растворения. Реакция среды - щелочная на

3 1549949 бриллиантовую бумагу. Объем раствора около 240 мл.

2. Плавка на И-кислоту (2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоту).

В плавильный котел вместимостью

1000 мл, снабженный рамной мешалкой, электрообогревом, загружают раствор, едкого натра в количестве 84,1 г

1003-ной массы и подогревают до 150 С.10

Через люк котла в течение 1 ч вливают раствор амино"И-кислоты в количестве 110 г 100>-ной кислоты. Температура массы 140 С. Затем реакционную массу подогревают до 185 С. Во время плавки поддерживают температуру 185 С и при этой температуре при размешивании дают выдержку в течение 9 ч.

В готовый плав загружают 1,2 r noabpxaoctно-активного вещества ОП-10 и осторожно. массу разбавляют горячей водой в количестве 200 мл, размешивают в течение 1 ч. Объем раствора около 600 мл.

3. Выделение И-кислоты.

В трехгорлую колбу вместимостью

1000 Mll снабженную пятачковой мешалкой; обратным холодильником, капельной воронкой термометром, барботером, электроплиткой для нагрева, загружают разбавленный раствор плава И-кислоты, нагревают до 95 С, загружают

1,5 мл жирных спиртов фракции С -С, (0,25 от объема разбавленного раствора пла ва). Массу размешивают в течение 10 мин и в течение 1 ч из капель.- З5 ной воронки загружают отработанную серную кислоту в количестве 192 мл (105 г 1003-ной массы) до рН l,65.

После окончания загрузки серной кислоты производят отдувку сернистого ангидрида до содержания его в фильтрате не более 2 r/ë.

После окончания отдувки реакционную массу охлаждают до 70 С, фильтруют, промывают 300 мл горячей воды с температурой 70 С до исчезновения кислой реакции на бумагу "конго", Пасту И-кислоты отжимают, выгружают.

Получают технический продукт массой 90,5 г. Массовая доля И-кислоты 50 в пасте 77,8"ь ° Масса 1004-ного продукта 70,4 г. Содержание примеси

2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты (амино-И-кислоты) 0,33.

Содержание примеси 2-нафтиламино-5-сульфокислоты - следы.

Растворимость 3,16 .

Пример 2. Вводят жирные сйирты 0,163 от объема разбавленного плава.

1. Растворение 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты проводят по примеру 1 °

2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.

3. Выделение И-кислоты.

Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав в количестве 0,16+ от объема разбавленного плава (0,96 мл), рН 1,8.

Получают технический продукт массой 84,6 r. Массовая доля И-кислоты в пасте 82,7ь. Масса 100 -ного продукта 70 г. Содержание примеси 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты 0,2ь.

Содержание примеси 2-нафтиламино-5-сульфокислоты - следы. Растворимость 3,53.

Пример 3. Вводят жирные спирты 0,24 от объема разбавленного плаваф

1. Растворение 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты проводят по примеру 1 °

2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.

3. Выделение И-кислоты.

Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав 0,24 от объема (1,2 мл) рН 2.

Получают технический продукт массой 98,2 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 79,54. Масса 1003-ного продукта 70,9 г.

Содержание примеси 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты 0,23. Содержа" ние примеси 2-нафтиламино-5-сульфокислоты - следы. Растворимость 4,43.

Пример 4. Вводят жирные спирты меньше нижнего предела (0,153 от объема).

1. Растворение 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты проводят по примеру 1.

2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.

3. Выделение И-кислоты.

Выделение И кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в

1549949

Получают технический продукт массой 111,5 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 62,73. Масса 100ъ-ного про5 дукта . 70 г. Содержание примеси 2-нафтиламино-5, 7-дисульфокислоты 0,3 ь.

Содержание примеси 2-нафтиламино-5-сульфокислоты - следы. Растворимость

3, 9ь ° ф.10 Сопоставительный анализ предлагаемого и известного способов приведен в таблице.

При использовании предлагаемого ф способа повышается качество 2-амино-5-нафтил-7-сульфокислоты за счет сокращения содержания примесей в ней и уменьшения значения растворимости продукта. разбавленный плав 0,154 от объема (9 мл), рН 2.

Получают технический продукт массой 115 г. Массовая доля И-кислоты, в пасте 61,74. Масса 1003-ного продукта 77 г. Содержание примеси 2-наф т ила ми но-5, 7-дисул ьфо кислоты О, 3 ь ..

Содержание примеси 2-нафтиламино-5-сульфокислоты О,lь. Растворимость 5

При загрузке серной кислоты наблюдается вспенивание массы.

Пример 5. Вводят жирные спирты. больше верхнего предела (0,26 от объема).

1. Растворение 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты проводят по примеру 1 °

2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1. 20

3. Выделение И-.кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов ° Жирные спирты загружают в разбавленный плав в количестве 0,261 от объема (1.,56 мл), рН 1,7. 25

Получают технический продукт массой 89,5 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 78,54. Масса 1004-ного продукта 70,3 г. Содержание примеси

2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты

0,254. Содержание .примеси 2-нафтиламино-5-сульфокислоты - следы. Растворимость 3,863.

Пример 6. Выделяют И-кислоту путем загрузки серной кислоты на разбавленный плав без введения жирных ,спиртов.

1. Растворение 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты проводят по примеру 1.

2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1 °

3. Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, но без загрузки жирных спиртов (рН 2).

Содержание примеси 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты уменьшается с

0,8-2ь до 0,33 и отсутствия, а содержание 2-нафтиламино-5-сульфокислоты уменьшается с 0,1-0,5ь до присутствия в виде следов. Растворимость уменьшается с 5-7,4 до 3,16-4,4ь °

Формула изобретения

Способ выделения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты путем обработки раствором отработанной серной кислоты до рН среды 1,65-2 разбавленного плава, полученного при сплавлении

2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты с едким натром при 179-185 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в разбавленный плав предварительно вводят жирные спирты фракции С„-С, в количестве 0,16-0,25 ь от объема раз-. бавленного плава и процесс проводят путем загрузки раствора отработанной серной кислоты на разбавленный пла в в течение 1-1,5 ч.

1549949 ф"

Предлагаемый способ

Показатель

Прототип

Загрузка разбавленного

Плава на стадии выделения

Загрузка жирных спиртов фри Ст-С

О,!6" 0,25ь от объема разбавлен.ного плава

Загружают серную кислоту в разбавленный плав до рН 1,65-2

ОТС7

Обработка плава серной кислотой

Загружают разбавлен.ный раствор плава в серную кислоту до рН 1,65-2

70

77,8

77,8-82,7

0,8-24

0,3 - отсутствие

0,1-0,54

5-7;4

Следы

3,16-4,4

Редактор Т. Лазоренко

Заказ 245 Тираж 335 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, l01

Выход .И-кислоты r

1004-ной массы

Массовая доля И-кислоты в пасте, Содержание, примеси

2 -, нафтиламино-5,7-дис льфокислоты, 4

Содержание примеси

2"нафтиламино-5-сульфокислоты, 4

Растворимость, 4

194 г 100ь-ной массы 194 r 1003-ной массы

Составитель Т ° Власова

Техред М.яндык Корректор М. Максимишинец