Способ получения (2,2-дихлорвинил)дихлорфосфата

Способ получения (2,2-дихлорвинил)дихлорфосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению (2,2-дихлорвинил)дихлорфосфата, используемого в синтезе пестицидных препаратов. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут реакцией хлорокиси фосфора с хлоралем в присутствии цинк-медной пары в среде серного эфира при кипячении реакционной смеси. Выход целевого продукта до 56% против 35% в известном процессе.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО91АЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИН (S1)S С 07 Р 9/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4406657/31-04 (22) 07. 04. 88 (46) 15. 03. 90. Бюл. 1" - 10 (71) Институт физиологически активных веще ств AH СССР (72) И. В. Мартынов, С. И. Колбасенко и В. Б. Соколов (53) 547.26 118.07(088.8) (56) Маленко Д.M. и др. 2,2-ДихлорвинилфосАаты — ЖОХ, 1982, т. 52, вып. 13, с. 2794. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (2,2-ДИХЛОРВИНИЛ)ДИХЛОРФОСФАТА

Изобретение относится к фосфорорганическим соединениям, а именно к улучшенному способу получения (2,2дихлорвинил)дихлорфосАата, широко используемого в качестве полупродукта для синтеза пестицидных препаратов в сельскохозяйстВенной практике.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Пример 1. Раствор 3,27 r (0,05 моль) металлического цинка и

0,2 r CuC1 (I) кипятят в 35 мл абсолютного эфира в течение 15 мин, затем охлаждают, добавляют при кипении раствор 7,35 r (0,05 моль) хлораля и 15 3 r (0,1 моль) хлорокиси фосфо-, ра в 40 мл абсолютного эфира по каплям при интенсивном перемешивании в течение 2 ч. После окончания прикапывания продолжают перемешивание при ипении реакционной смеси в течение 5 ч. Затем охлаждают. Добавляют 30 мл гексана, перемешивают 20 мин, декантируют органический верхний слой от

„„SU 1549954

2 (57) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению (2, 2-дихлорвинил)дихлорфосфата, используемого в синтезе пестицидных препаратов.

Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут реакцией хлорокиси фосфора с хлоралем в присутствии цинк — медной пары в среде серного эфира при кипячении реакционной смеси. Выход целевого продукта до

56Х (против 357 в известном пропессе) . образовавшегося темно-коричневого масла. Упаривают растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Получают

7,05 г (выход 567) (2,2-дихлорвинил)дихлорфосфата. T.êèï. 46-47 С/

/1 мм рт.ст.; и 1,4948.

Спектр ЯМР Н (в CDC1, о, м.д. ):

7,06 (д, J = 7,5 Гц); P (в CDC1, Е м.д.): 4 79.

Способ прост в технологическом исполнении, в качестве исходного сырья используются доступные продукты крупнотоннажного производства (хлораль, 1 хлорокись фосфора, цинк), позволяет повысить выход целевого продукта с

35 до 56Х.

Формула из обре тения

Способ получения (2, 2-дихлорвинил)дихлорфосфата путем взаимодей ствия хлорокиси АосАора с альдегидом, отличающийся тем, что, 1549954

Составитель О. Минаева

Редактор Н. Киштулинец Техред Л.Сердюкова Корректор М. Самборская

Тираж 310

Заказ 246 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101 целью повышения выхода целевого одукта, в качестве альдегида исполь- зуют хлораль и процесс ведут s mpuсутствии цинк - медной пары в среде серного эфира при кипении реакционной смеси.