Способ получения водорастворимой частично сшитой оксиэтилцеллюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к технологии водорастворимых производных целлюлозы и может быть использовано в нефтехимической, текстильной и полиграфической промышленности. Изобретение позволяет увеличить прирост вязкости 1%-ного раствора оксиэтилцеллюлозы с 47 до 70-551%, что достигается частичной сшивкой оксиэтилцеллюлозы глицидиловым эфиром диили триэтиленгликоля в присутствии диметилбензиламина в среде растворителя, состоящего из смеси воды с изопропанолом или ацетоном при 18-50°С, молярном соотношении глицидиловый эфир (ди-)триэтиленгликоля,вода и диметилбензиламин 1:(5-10):(0,34-1,0) и массовом соотношении оксиэтилцеллюлоза,глицидиловый эфир (ди-)триэтиленгликоля 1:(0,18-0,56). Сушку полученного продукта проводят при 70-97°С в течение 1-16 ч. 1 табл.
СООЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ%
РЕСПУЬЛИН
„.SU 549966
А1 (5I)5 С 08 В 11 08
ollNGAHHE изозрктяни
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕЛ=.НИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4229396/31-05 (22) 05.03.87 (46) 15.03.90. Бюп. Ф 10 (71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса (72) A.È. }Кямайтайтис, В.В. Пидлаускене и П.В. Пяткявичюс (53) 677.466(088.8) (56) Патент СИА Р 4321367,кл.536-88, .опублик. 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИЮй ЧАСТИЧНО СЮИТОП ОКСИЭТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии водорастворимых производных целлюлозы и может быть использовано в нефтехимической, текстильной и поИзобретение относится к технологии водорастворимых производных целлюлозы и может быть использовано в нефтехимической, текстильной и полиграфической промышленностях.
Цель изобретения — повышение вязкости водных растворов.
Пример 1. 100 r воздуыносухой измельченной оксиэтилцеллюлозы (ОЭЦ), 1Х-ный раствор которой имеет вязкость 660 сП, заливают смесью глицидилового эфира триэтиленгликоля (ГЭТЭГ), воды и диметилбензиламина (ДМБА) в изопропаполе при молярном соотношении ГЗТЭГ:Н О:ДИБА, равном
1:10:0,34, и массовом соотношении
ОЭЦ:ГЗТЭГ, равном 1:0,22, и жидкостном модуле 12. Реакцию проводят при
25 С, периодическом перемешивании в
2 лиграфической промышленности. Изобретение позволяет увеличить прирост вязкости 1Е-ного ратсвора оксиэтилцеллюлозы с 47 до 70-551Х что достигается частичной сшивкой оксиэтилцеллюлозы глицидиловым эфиром ди- или триэтиленгликоля в,присутствии диметилбензиламина в среде растворителя, состоящего из смеси воды с изопропаноломили ацетоном при 18-50 С,молярном соотношении глицидиловьй эфир (ди-)триэтиленгликоля, вода, диметилбензиламин 1:(5-10):(0,34-1,0) и массовом соотношении оксиэтилцеллюлоза, глиц щиловый эфир (ди-)триэтиленгликоля 1:(О, 18-0,56) . Сушку полученного о продукта проводят при 70-97 С в течение 1-16 ч. 1 табл. течение 10 ч. Полученный продукт промывают смесью ацетона и воды при их массовом соотношении 9:1 и подо вергают сушке при 70 С в течение
16 ч. Готовый продукт растворим в воде, вязкость его 1". †íî раствора равна 1160 сП.
Пример 2. 100 r воздушносухой измельченной ОЭЦ заливают смесью ГЭТЗГ и воды в изопропаноле при массовом соотношении ОЭЦ:ГЭТЭГ, равном 1:0,22, и шщкостном модуле
12 и выдерживают при 25 С в течение о
30 мин (1-я стадия). Затем в реакционную смесь добавляют ДпБА в количестве, соответствующем молярному соотношению ГЗТЭГ: П О:ДИБА 1: 5: О, 5. Реакционную смесь выдерживают при 25 С
:в течение 8 ч при перирдическом пе1549966 ремешивании (2-я стадия). Промывку и сушку продукта проводят так же, как в примере 1. Готовый продукт растворим в воде, вязкость его 1Х-ного раствора равна 3540 сП. промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что. с целью повьппения вязкости ее водных растворов, в качестве сшивающего агента используют глицидиловый .эфир ди- или триэтиленгликоля, в качестве основания — диметилбензиламин, в качестве растворителя — смесь воды с изопропанолом или ацетоном, обработку проводят при 18-50 С, молярном о соотношении глицидиловый эфир (ди-)тризтиленгликоля:вода:диметилбензиламин, равном 1:(5-10):(О, 34-1,00) „ массовом соотношении оксиэтилцеллюло-.. за:глицидиловьц! эфир (ди-)триэтиленгликоля, равном 1:(0,18-0,56), а сушку полученного продукта осуществляют при 70-97 С в течение 1-16 ч.
Примеры получения годорастворимой частично сшитой ОЭЦ при других соотношениях компонентов и условиях сушки представлены в таблице.
Формула изобретения
Способ получения водорастворимой частично сшитой оксиэтилцеллюлозы, включающий обработку ее сшиваюцим агентом в присутствии основания в среде растворителя с последующими
Растворптель
Пример
Сшивающий агент
Массовое соотноше нне ОЭЦ;
>ГЭТЭГ (гэдэг) Темпе- ПродолжительТемпеПродан- Вязкость яитепь- 1Х-ного
Прирост вязкости
1Х-ного раствора
ОЭЦЭ/о
Мопярное соотношение
ГЭТЭГ:H О:
:ДМБА (нэдэг) ратуpQ pB акции„ с ность ратура термообработки, с ность раствора, сП
1-я 2-я стадия стадия термообработки, ч нерастворим
Л р и м е ч а н и е. Прирост вязкости IX-ного раствора продукта, полученного известным способом, составляет 47Х.
I >
Составитель А. Селин
Редактор Н.Киштулинец Техред JI,Сердюкова Корректор М.Са! !борская
Заказ 246
Тираж 425
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при (К!1Т СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", Г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
2
4
6
8
11
12
13
14
16
17
18 (ср)
19 (ср)
20(ср) ГЭТЭГ гэтэг гэтэг гэтэг гэдэг гэдэг
ГЭДЭГ гэдэг гэдэг гэтэг гэтэг гэтэг гэтэг
ГЭТЭГ гэдэг гэтэг гэтэг гэдэг гэтэг гэтэг
1: 1О:0,34
1:5:0 5
1:10:0,5
1;!о:!
1:5:0,5
1:10:0,5
1:5;0,5
1:5:0,5
1:5:0,5 1 10;0,34
1:1O:0,34
1:10:0,34
1:10:0,34
1: 10: 0,34
1:!о:!
1:!0:О,З4
1:iOI0,34
1>0:0,5
1:10:0,5
1:10:0,5 1:0,22
1:0,22
1:0,22
1:0,22
1:О,З7
1:О,!8
1:0,37
1:0,56
1:О,37
1;о,гг
1:О,гг
1:0,22
1:о,гг
1:0,22
1:0,18
1:0,22
1Iо,гг
1:0,37, 1:0,22
1: 0,22
Изопропнноп
Изопропаноп
Изопропаиоп
Изопропанол
Изопропаноя
Изопропанол
Ацетон
Ацетон
Изопропанол
ИзопрОпвнОл
ИзопрОпанОл
Изопропанол
Пзопропеиол
ИзОпpoïoíoë
Изопропаноп
Изопропанол
Изопропаноп
Изопропаноп
ИзОпрОпанОл
HsoIIPootIHoJt
25 10 О
О,5 8
20 7 О
20 5 О
20 15 О го ." о
50 6 О
5G 6 О
2о о,5 г
25 0,5 6
25 . 0,5 8
25 0,5 8
25 0 25 8
25 10 8
20 5 О !
8 05 5
25 О ° 5 8
20 2,5
25 8,5
25 8,5
7О
7О
7О
7О
7О
97
7О
7О
7О
97
7О
16
16
16
16
16
16
l6 !
16
16
3
16
16
16
16.
16
16
228О
1120 !
ВЗО
4300 !
27О
1-; 60
Продукт
560
436
273
7О
7О
70 !
77
119
153
89
551
92
409 !!г г!