Способ получения алкоксизамещенных алюмоксановых смол

Способ получения алкоксизамещенных алюмоксановых смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения алюмоксановых смол с триметилсилоксиили хелатообразующими алкоксизаместителями, которые могут быть использованы при получении керамических и композиционных материалов для модификации полимеров. Изобретение позволяет повысить содержание алюминия в смоле до 15,8-25,3 мас.% и снизить расход триметилсиланола или хелатообразующего гидроксисоединения до 50%. Способ осуществляют взаимодействием алкоголята алюминия с триметилсиланолом или хелатообразующим гидроксисоединением с последующим гидролизом полученной смеси. В качестве алкоголята алюминия можно использовать алкоголяты любых спиртов, но предпочтительно использовать этилаты, пропилаты, бутилаты. В качестве хелатообразующего гидроксисоединения можно использовать β-гидроксикетоны, β-дикетоны, β-оксои β-гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COLlHAËÈÑÒÈ×ÅÑHÈХ

РЕСПУБЛИК

091 (111

А1 (1)У С 08 G 79jl 0

«и» еа.. Стк адк—

Г" ртяр ° .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П<НТ ССОР (21 ) 4400675/23-05 (22) 30. 03. 88 (46) 15. 03. 90. Бюл. ¹ 1 О (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементорганических соединений (72) Ю.Y.Родионов, В.Л.Герасимова, А.Н.Поливанов и Б. F .Èoë÷àíoâ (53) 678.84 (088.8) (56) Патент ЧССР № 85300, кл. 39с, 30, опублик, 1 955, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИЯАЖНЮННЫХ АЛВМОКСАНОЬЫХ СЮЛ

I (57) Изобретение относится к способам получения алюмоксановых смол с триметилсилокси- или хелатообразующими алкоксизаместителями, которые могут быть использованы при .получении кера- (Изобретение относится к способам получения алкоксизамещенных алюмоксановых смол, в частности к способу получения алюмоксановых смол с триметилсилокси- или хелатообразующими алкоксизаместителями, которые могут быть использованы при получении керамических и композиционных материалов для модификации полимеров, Бель изобретения - повышение содержания алюминия в смоле и снюкение расхода органического гидроксисоединения.

В качестве алкоголята алюминия можно использовать алкоголяты любых спиртов, но предпочтительно использовать этилаты, пропилаты и бутилаты. мических и композиционных материалов для модификации полимеров. Изобретение позволяет повысить содержание алюминия в смоле до 15,8-25,3 мас.% и снизить расход триметилсиланола или хелатообразующего гидроксисоединения до 50%. Способ осуществляют взаимодействием алкоголята алюминия с триметилсиланолом или хелатообразующим гидроксисоединением с последующим гидролизом полученной смеси. В качестве алгоколята алюминия можно использовать алкоголяты лобых спиртов, но предпочтительно использовать этилаты, пропкпаты, бутилаты. В качестве хелатообразующего гидроксисоединения мож- а но использовать /3-г дроксикетоныр е д-дикетоиы, J3-oêñî- и /3-гидроксикар- (/) боно вые кислоты и их эфиры. 1 табл.

В качестве хелатообразующих гидроксисоединений можно испольэовать

1 -гидроксикетоны, Р -дикетоны, -оксо- и -гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры /Э -оксокетоны и /3-оксокислоты являются гидроксисоединениями в таутомерной енольной форме . Наиболее доступными являются ацетилацетон и ацетоуксусный эфир.

Пример !. .В четырехгорлую колбу на 1 л с эффективной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и внутренним термометром загружают

408 r 25%-ного толуольного раствора изопропилата алюминия. Приливают 30 r ацетоуксусного эАира и нагревают 1 ч

1549970

Аналогично осуществляют синтез флюмоксановых смол по другим примерам.

Молекулярная аа масса, Содеркание аломиния в смоле> мас.t

Соотношение алкоголят: гидроксисоединение (и): вода (— -)

2 (моль) Вьмод смолы

Реагенты н загрузка

Вода

Алкоголят аль> миння" роксисоеди ие" мола г моль

840 ! гго

7!О

830

20,6 !

7>1

15,8

14>9

25>2

24

Z5,3

24,9

0,625

0,575

0,525

0,65

0,5

0,65

О, 625

О, 625

О, 625

0,625

64,5

7l .

«Ф

91

>>а

5l

56

53

I:0,5:1,25

1:0,7:1,15

1:0,9:!,05

1: 0,4:!,3

1:1:1

1:0,4:1,3

1:О 5:1,25

I>О»5- I ° 25

1> 0,5: l 25

1:0>5:1>25

1I,ã

1О,э

9,4

11 >7

9,0 !

1,7

II,ã !

1,2 !

1,г !

1,г

0,25

0,35

0,45 о,z

0 5 о,г

0,25

0,25

0,25

0,25

0,5

О,5

О,5

О>5

0,5

0,5

0,5

0,5

О,5

0,5

102 !

02

1OZ

1ог

102

102

Ioz

IО2

8l

117

3О

58

26

IS

22,5 го

22,5

22,5

I г

4

5аб

7

9 ! о И

Впримерах1-8-изопропилатАl,впримере 9 — зтилат Al, в примере 10 - бутилат Al. ье

В примерах I 5 — апетоуксусньФ з>Ьир, в примере 8 - ацетилапетон, остальные примерытриме тилсиланол . аз

1ОХ-ны!! раствор в изопропаноле (примеры 1-8), этаноле (пример 9), бутаноле (при» мер 10). е>>

Гелеобравованне.при Гндропнве.

Ло описании известного способа.

- >>6

Определена криЬскопнческн в пиклогексане.

Составитель Н.)7росторова

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор M.Êó÷åðllâàÿ

«

Заказ 1525 Тираж 428 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент-", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 ри 50 С. Охлаждают реакционную масу до 200С и в течение 2 ч при интен ивном перемешивании прикапывают раСтвор 11,2 r воды в 125 мл изопропанола. Нагревают реакционную смесь на масляной бане 2 ч при 100 С. Отгоняют летучие продукты с постепенным повьпнением температуры бани до 150 С в течение 2 ч. Полученную сухую смолу

Окончательно высушивают под вакуумом фо 1 кПа при 120 С в течение 2 ч, Получают 64,5 r белой твердой смолы, 17астворнмой в ароматических углеводородах, кетонах и зфирах. Содержание алюминия составляет 20,67..

Условия получения алюмоксановых

Смол и их свойства приведены в таблице.

Структурная формула получаемых смол может быть представлена в виде

ОР О

R О А1-О) †(А1-О)! п)ч !

5 где R — Н или алкил;

R — триметилсилил или остаток

С хелатообразователя;

0,5 - па1; ш 5-7.

Формула изобретения

Способ получения алкоксизамещен° ных алюмоксановых смол взаимодействием алкоголята алюминия с органическим гидроксисоединением с последующим гидролизом полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повьппения содержания алюминия в смоле и снижения расхода органического гидроксисоединения, на 1 моль

2р алкоголята алюминия берут и моль органического гидроксисоединения и (3-и) /2 моль воды, где 0,5 с -и <1, при этом в качестве органического гидроксисоединения используют триметилсила25 нол или хелатообразующее гидроксисоединенне,