Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (ii)

Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (ii)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к микроэлектронике и предназначено для изготовления полупроводниковых приборов и интегральных схем. Цель изобретения - улучшение качества металлизации. Способ включает следующие операции. На полупроводниковую подложку наносят первый слой металла. Фотолитографически формируют первый уровень разводки. Проводят первую химическую обработку. Наносят диэлектрическую пленку. Проводят вторую химическую обработку. Наносят второй слой металла. Первую и вторую химические обработки подложки проводят в растворе, содержащем H<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">2</SB>, CH<SB POS="POST">3</SB>COOH и H<SB POS="POST">2</SB>O. Соотношение компонентов в растворе (в об.ч) от 1:4:4: до 1:4:6. Обработку проводят при температуре от 75 до 85°С в течение 10 - 20 мин. Способ позволяет очистить поврехность от следов органических веществ, а также уменьшить вероятность закорачивания между уровнями металлизации. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G Ol N 2! /33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3%-ным раствором !1 0 . Пробку переносят в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 2 мл 0,2 М . KJ и экстрагируют 5 мл 2 10 М раствора иоднда ДНАЗ- TÍÀ в дикане.

Спектрофотометрируют органическую фазу относительно холостого опыта при

335 нм. Концентрацию ртути (II) находят по градуировочному графику.

Введено 5,0 10 моль/л ртути (II)i

Найдено (5,04 О,!3) !О моль/л ртути (II).

Пример 2. Определение ртути (ХТ) в почвах.

Навеску почвы 25 г помещают в коническую колбу, снабженную обратным холодильником, добавляют 50 мл концентрированной Н ЯО4., избыток КМпО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4439807/31-25 (22) 14.06.88 (46) 15.03.90. Бюл. Р 10 (71) Научно-исследовательский ННсТНтут физико-химических проблем

Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) С.В.Полищук и Е.М.Рахманько (53) 535.24(088.8) (56) Гладьппев В.П. и др. Аналитическая химия ртути. M.: Наука, 1974, с. 106-109.

Авторское свидетельство СССР . !! 1059510, кл. С 01 0 31/22, 1982.

1 (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (II}

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракци окно-спектрофотометрическому определению ртути (II), и может быть использовано для контроля содержания ртути (II) в биологических объектах, сточных водах, фармацевтических препаратах и др.

Цель изобретения — повьппение чувствительности, экспрессности, упрощение, а также повьппение безопасности способа.

Пример 1. Определение ртути (II) в водах.

К 100 мл анализируемого раствора добавляют 5 мл концентрированной

H S0 и 5мл 1%-ного раствора КМпО, кипятят 1 мин. Избыток КМпО» удаляют

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракционно-спектрофотометрическому Gëðeделению ртути (II) и может бь ь использовано для контроля согержания ртути в биологических объектах, сточных водах и т.п. Цель изобретения повышение зкспрессности, чувствительности способа, упрощение, а также повьппение безопасности при выполнении анализа. Цель достигается использованием в качестве органического экстрагента 5 10 4 — 1 "10 M раствора

2 иодида динониламиноэтнл-я-тринониламмания в декане и спектрофотометрированием получающегося в органической фазе продукта на длине волны 335 нм относительно холостого опыта.1 табл.

1550375 .и кипятят до выделения белых паров.

Избыток ЕМао удаляют, прибавляя по каплям ЗЖ-ный раствор Н О .

Раствор переносят в мерную колбу на

250 мл и доводят до метки дистилли5 рованной водой.

Аликвоту анализируемого раствора

50 мл нейтрализуют МН, прибавляют

1,0-2,5 мл 0,1 М KJ и экстрагируют

5 мл 10 М. растнора иодида ДНАЭ- -THA в декане в течение 1-2 мин.

Измерение проводят относительно холос того опыта в кювете длиной 1 см при 4 = 335 нм, Концентрацию ртути (ХХ) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Минимально определяемая концентрация ртути (ХХ) данным методом составляет 2,нг/мл с ошибкой, не превышающей 2- 4Х.

Влияние концентрации иодида ионов на точность определения ртути (II) предлагаемым способом следующее (но всех случаях введено 1,0 10 ртути 25 (ХХ):

Хонцентрация иодида, моль/л

Найдено ртути (II), моль/л (0,9 0,04).1 0 (1,0+0,03) 1О (1,0 0,03) 10 (1,ОЮ,02) 1О (1,0+О,О3) 1О (1,0+0,04) 1О (1,0+0,04) 1о

5 ° 10

1Р -3

5 ° 10

1О

10"

Введено ртути (II), моль/л

Найдено ртути (II), моль/л

Степень концентрирования и. (1,0+0,02) 10 ° (1,0+о,оз) а!о (1,о+о,оз) -10-

1,0 10

1,0 10

1,0.10

100

Концентрация иодид ионов практически не влияет. на полноту извлечения ртути (II) вследствие образования в органической фазе весьма прочного комплекса ртути (II) — HgI 4 .

Влияние концентрации экстрагента на полноту извлечения ртути (II) следующее (во всех случаях введено

1,0 10 ртути (ХХ):

Концентрация Найдено ртути (ХХ), экстрагента, моль/л моль/л

2 10 (0,9+ 0,02) ° 10"

5 ° 10 (0,98+0,02).10

1 10 . (1,0010,02) 10

2 10 . (1900 0903) 10

5 10 (! 0Î О,02) 10

1 0-2 (1,ООЮ,O3) 10-

Оптимальная концентрация экстрагента составляет 5-10-4 — 1.10 M.

При этом равнонесие протекающей в органической фазе реакции образования светопоглощающего при 1= 335 нм с E.= -=2,) 10 ионного ассоциата

4 состава (R К Й)xHgI практически полностью сдвинуто вправо.

Влияние степени. концентрирования на полноту извлечения ртути (ХХ) представлено в таблице.

Таким образом, определение ртути (II) можно вести с одновременным

100- кратным концентрированием. Увеличение степени концентрирования экспериментально трудно достижимо.

Формула изобретения.

Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (II), включающий экстракцию комплексного соединения ртути (II) HgI из щелочных сред раствором органического экстрагента, спектрофотометрирование орга нической фазы и последующее определе.—

5 ние ртути (ЕХ) по градуировочному графику,о тл и ч аю щи и с я тем,что,с целью повышения чувствительности, эксп-, рессности, упрощения, а также повышения безопасности при выполнении анали0 зов, экстракцию проводят 5 10

-2

1 10 М раствором иодида динониламиноэтил- -тринониламмония в декане, . а спектрофотометрирование органической фазы проводят относительно холос5 того опыта при Я = 335 нм.