Способ качественного определения орто-нитроанилина

Способ качественного определения орто-нитроанилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к аналитической химии нитроанилинов, и предназначено для качественного определения орто-нитроанилина. Цель изобретения - увеличение селективности способа. Для этого анализируемое вещество вносят в ацетоновый раствор бис(трифенилфосфино)карбонилгидроксородия (1) с концентрацией 0,6 - 1 мг/мл и визуально оценивают образующуюся окраску реакционной смеси, которая обусловлена образованием нитроанилинного комплекса. 1 табл.

СО1ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я) С О1 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4439001/31-25 (22) 10.06.88 (46) 15.03.90. Бюл. Р 10 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Ю.Н,Кукушкин, А.В,Ирецкий, О.Б.Жидкова и Л.И.Данилина (53) 543.42(088.8) (56) Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. M. ГХИ, 1962, с. 356-358.

Андронов Е.А. и др. Применение соединений палладия (II) для определения орто- и пара-нитроанилинов.

Известия ВУЗов. Химия и химическая технология, 1978, т. 21, 11 - 7, с. 973975.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к аналитической химии нитроанилинов, и предназначено для качественного определения орто-нитроанилина.

Цель изобретения — повышение селективности определения орто-нитроанилина.

Способ осуществляется следующим образом.

К 1 мл раствора (КАССО(РРЬ ) ОН) в ацетоне прибавляют 2-5 мг анилизируемого вещества .или его раствора в минимальном объеме ацетона. Появление интенсивного красно-оранжевого окрашивания через 20-30 мин свидетельствует о наличии орта-нитроанилина.

Концентрация бис(трифенилфосфино) карбонилгидроксородия (1) должна

„;SU„„1550387 А 1

2 (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРТО-НИТРОАНИЛИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к аналитической хими и нитроанилинов, и предназначено для качественного определения орто-нитроанилина. Цель изобретения — увеличение селективности способа. Для этого анализируемое вещество вносят в ацетоновый раствор реаген та — бис(трифенилфосфино)карбонилгидроксородия (1) с концентрацией 0,61 мг/мл и визуально оценивают образующуюся окраску реакционной смеси„ которая обусловлена образованием нитроанилинного комплекса, 1 табл. быть в пределах 0,6-1 мг/мл. При большем разбавлении раствора реагента красная окраска визуально воспринимается как оранжевая. Кроме того, существенно увеличивается время определения (до 1-1,5 ч). Начиная с концентрации реагента 4-5 мг/мл образование интенсивно окрашенного раствора происходит и в случае паранитроанилина.

Отличие орто- и пара-нитроанилина достигается по различной окраске продуктов их взаимодействия с бис (трифенилфосфино)карбонилгидроксородием (1) формулы fRhCO(PPh)) OH j c концентрацией 0,6-1 мг/мл. Образующийся комплекс с орто-нитроанилином (И СО(РРЬб)х(ИНС6 4ИО ) j имеет. яркую красно-оранжевую окраску. Пара-нитро1550387

Кон ция нитр на, 0,1

0,5

1,0

Бледно-оранжевое окрашивание раствора через 1-1,5 ч Оранжевое окрашивание че рез 40-45 мин

Интенсивное красно-оранжевое окрашивание через 2030 мин

2,0

5,0

Составитель В.Агинский

Редактор И.Касарда Техред А.Кравчук Корректор Э,Лончакова

Заказ 267 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101 анилин вызывает изменение окраски раствора от бледно-желтой до слегка с ранжевой. В случае мета-нитроанилиНа изменения цвета раствора не происхо5 дит.

II p и м е р. К 1 мл ацетонового раствора бис(трифенилфосфино)карбонилгидроксородия (1) с концентрацией

0,8 мг/мл приливают 1 мл раствора ор. то-нитроанилина в ацетоне или вносят твердый орто-нитроанилин. Результаты и спытаний реагента при различных концентрациях орто-нитроанилина све- 15 фены в таблице. Аналогичные результаты получены при концентрациях реагента 0,6 и 1,0 мг/мл.

Из таблицы видно, что наилучшие результаты получаются при концентраЦии орто-нитроанилина в растворе реагента 2-5 мг/мл. На определение ортонитроанилина не оказывает влияния примесь продуктов его окисления. Кро- 25 ме того, способ позволяет определять

Орто-нитроанилин в присутствии 50кратного избытка мета-нитроанилина.

Формула изобретения

Способ качественного определения орто-нитроанилина, включающий введение анализируемого вещества в раствор реагента — комплексного соединения металла платиновой группы и визуальную оценку образующейся окраски раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве раствора реагента используют ацетоновый раствор бис(трифенилфосфино)карбонилгидроксородия (1) с концентрацией

0,6-1 .мг/мл.

Определение чувствительности реакции