Устройство для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа

Устройство для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к конструкциям и элементам градиентной жидкостной хроматографии. Целью изобретения является повышение точности поддержания заданной формы градиентной кривой. В устройство введены проточная емкость, заполненная рабочей инертной жидкостью, и гидравлическое сопротивление. Проточная емкость соединена с выходом реверсивного насоса и через гидравлическое сопротивление-с пористым материалом с входом в эластичный капилляр. Гидравлическое сопротивление составляет 5 - 20% от сопротивления хроматографической колонки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 30/34

Ь Q, Б г.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2! ) 3920292/31-25 (22) 27.06,85 (46) 15.03.90. Бюл, У 10 (7!) Научно-техническое объединение

АН СССР (72) О.А.Рысьев, В.В.1Цевкунов и О.П.Шилов (53) 543.544 (088,8) (56) Ультрамикроанализ нуклеиновых кислот, Под ред. Д. Г. Кнорре и др ..

M. Наука, 1973, с. 152, Хроматограф микроколоночный жидкостный "Милихром", Техническое описание и инструкция по эксплуатации

Д 662.840.000. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДАЧИ ПРЕФОРМИРОВАННОГО ГРАДИЕНТА В КОЛОНКУ ЖИД Изобретение относится к конструкции и элементам градиентной жидкост ной хроматографии.

Цель изобретения — повышение точности поддержания заданной формы градиентной кривой. 1." .

На чертеже приведена схема устройства, В отдельных сосудах 1 размещены компоненты градиентного раствора. Через кран переключатель 2 они подсоединены к одному из концов эластичного капилляра 3. Часть капилляра размещена в проточной камере 4, вход в которую соединен с реверсивным насосом

5, заполненным, как и проточная камера, инертной рабочей жидкостью 6, Нижняя полукамера отделена от верхней . вялой коррозионно-устойчивой мембраной 7, Верхняя полукамера 8 заполнена

„„SU„, 1550416 А1

КОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА (57) Изобретение относится к конструкциям и элементам градиентной жидкостной хроматографии. Целью изобретения является повышение точности поддержания заданной формы градиентной кривой. В устройство введены проточная емкость, заполненная рабочей инертной жидкостью, и гип„равлическое сопротивление. Проточная емкость соединена с выходом реверсивного насоса и через гидравлическое сопротивление с пористым материалом — с входом в эластичный капилляр. Гидравлическое сопротивление составляет 5-207. от сопротивления хроматографической колонки.

1 з пфлы, 1 ил. элюентом с начальной концентрацией ипи другой промывной жидкостью 9. Вы- феей, ход 10 из верхней полукамеры соединен (д

* через гицравлическое сопротивление 11 с эластичным капилляром 3. Кран-переключатель 2 соединен с хроматографичес- р кой колонкой 12, В соответствии с заданной формой градиентной кривой компоненты из сосудов 1 засасывают в определенной последовательности через кран-переключатель 2 в эластичный капилляр 3 путем создания разряжения в нижней полукамере 4 за счет откачки насосом 5 рабочей жидкости 6. Снижение давления передается через мембрану 7 промывной жидкости 9 в верхней полукамере 8 и начинается всос компонентов элюирующеГо раствора через кран-переключатель 2 в эластичный капилляр. Промыв1550416 ная жидкость 9, заполнявшая его ранее, всасывается через пористое гидравлическое сопротивление 11 через вход

10 в верхнюю полукамеру 8. Поскольку

5 гидравлическое сопротивление 11 создает перепад давления, всос компонентов элюирующего раствора в эластичный капилляр происходит замедленно и плавно, Причем сечение внутреннего канала 10 капилляра имеет максимальную величину °

Когда преформированный градиент сформирован в эластичном капилляре 3, изменяют положение крана-переключате- 15 ля 2, соединяя при этом выход капилляра с хроматографической колонкой

12, и изменяют направление движения поршня в насосе 5, Начинают подавать преформированный градиент в хроматографическую колонку 12, Давление в нижней полукамере 6 повьппают, а про мывная жидкость 9 иэ верхней полукамеры 8 выдавливается в капилляр 3 через пористое тело 11. Создают перепад дав 25 ления и внутреннее сечение капилляра начинает сужаться, Процесс выдавливания из капилляра происходит не только за счет центрального потока жид-: кости, но и за счет сужения внутренне. го канала эластичного капилляра.

После завершения процесса ввода преформированного градиента продолжают какое-то время промывать капилляр и колонку промывной жидкостью, Чем выше скорость подачи элюента в колонку, тем заметнее эффект от использования пористого гнцравлического элемента, но до определенного предела, т,е. до 20Х от величины гидравлическбго сопротивления xpoMaòàã40 рафической колонки. Если сопротивление больше, то длина столба жидкости в капилляре увелнчивается и выигрьпп гасится перемешиванием при перемещении зон по длине капилляра, После завершения процесса ввода преформирован. ного градиента какое-то время продолжают прокачивать через капилляр и колонку промывную жидкость для регенерации колонки. Устройство может быть

50 использовано для демпфирования хроматографа от толчков при подаче растворов насосами.

В качестве эластичного капилляра берут тефлоновую трубку с внутренним объемом 0,5 мкл и внешним диаметром

1 мм, длиной 8 м, общим объемом

1600.мм. Для анализа используется микроколонка 20 см, В качестве пористого тела используют хроматографические колонки с динамическим сопротивлением.

4-20Х, Формула изобретения

l.ÓñYpoéñòöî для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа, содержащее сосуды с элюентами, эластичный капилляр, реверсивный насос, соединенный с одним из концов эластичного капилляра, другой конеп которого соединен через переключатель с хроматографической колонкой, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности поддержания заданной формы графической кривой оно снабжено дополнительной проточной камерой и гидравлическим сопротивлением, объем которого заполнен пористым материалом, часть эластичного капилляра помещена в проточную камеру, вход которой соединен с реверсивным насосом, а выход через гидравлическое сопротивление соединен с одним из концов эластичного капилляра, причем величина гидравлического сопротивления составляет 5-207 от гидравлического сопротивления хроматографической колонки.

2. Устройство по п, 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что проточная камера снабжена вялой мембраной, разделяющей полость проточной камеры на две части, одна из которых, соединенная с реверсивным насосом, заполнена инертной рабочей жидкостью, а другая часть, соединенная с гидравлическим сопротивлением, заполнена элюентом или промывочной жнцкостью, 1550416

Ф фВВ

Составитель В.Толстых

Техред Л.Олийнык Корректор В,Кабаций

Редактор И .Касарда

3 ак аз 269 Тираж 494 Подписное

ЗНИИПИ Государственного комитета о изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101