Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты

Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения этилсалицита в водных растворах салициловой кислоты, что может быть использовано при анализе сточных вод химических и парфюмерных предприятий. Цель - повышение точности определения. Анализ ведут экстракцией исходной пробы смесью октана с хлороформом при соотношении (60 - 70):(30 - 40) в присутствии сульфата лития с последующим фотометрированием экстракта. Эти условия позволяют практически полностью (96,9%) извлекать этилсалицилат и тем самым повысить точность анализа (относительная ошибка 7%) при сокращении его длительности с 2 до 1,5 ч. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (У1) G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOlVlV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4416863/23-04 (22) 21.03.88 (46) 15.03.90. Бюл. 11с 10 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И. Коренман и В,Н. Данилов (53) 543 ° 24 .087 . 07 (088.8) (56) Коренман И,М. Фотометрический анализ. Методы определения органичес» ких соединений, Химия, 1975, с. 272.

Коренман Я,И. Физическая химия, т. LIV> У 2, 1980, с. 410. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛСАЛИЦИЛАТА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

В ПРИСУТСТВИИ САЛИЦИЛОВОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитичесИзобретение относится к способу количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салицилой кислоты.и может найти применение при анализе технологических и очищенных сточных вод предприятий химической и парфюмерной промьппленности, содержащих этилсалицилат и салициловую кислоту.

Цель изобретения — повышение точности определения, Пример 1. К 1 л анализируемого водного раствора, содержащего, этилсалицилат и салициловую кислоту, добавляют 1,5-2 мл соляной кислоты (й* 1,639 г/л) до рН 1-2. Затем растворяют 44 r (0,4 моль/л) сульфата лития, приливают 10 мл органического ° растворителя, состоящего из 8,3 мп октава и 1,7 мл хлороформа (соотно„„SU„„1550420 А 1

2 кой химии, в частности количественного определения этилсалицилата в водных растворах салициловой кислоты, что может быть использовано при ана лизе сточных вод химических и парфюмерных предприятий. Цель — повышение точности определения. Анализ ведут экстракцией исходной пробы смесью октана с хлороформом при соотношении (60-7 О): (30-40) в прис утс тв ии сульфата лития с последующим фотометрированием экстракта. Эти условия позволяют практически полностью (96,9%) извлекать этилсалицилат и тем самым повысить точность анализа (относис тельная ошибка 7%) при сокращении его длительности с 2 до 1, 5 ч. 2 табл.

В шение компонентов 70:30 мол.% соответственно)и встряхивают в течение

20 мин. При этом салициловая кислота остается в водном растворе, а этилсалицилат практически полностью переходит в органическую фазу, которую отделяют после расслаивания системы (через 5 мин): Для определения этилсалицилата органический слой встряхивают с 10 мп 1 М раствора гидроксида натрия в течение 5-10 мин, Отделяют водную фазу от органической, введением 0,3 мл соляной кислоты (d=1,639 г/л) довод т рН до 7. К полученному реэкстракту добавляют 2 мл раств ора диаз отиров анной с ульфаниловой кислоты, через 5 мин подщелачивают 2 мл 2 М раствора карбоната натрия и через 40 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора.

1550420

Концентрацию этилсалицилата находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам этилсалицилата, к которым добавляют все укаэанные реактивы, и измеряют оптическую плотность в тех же условиях, какие приняты для анализируемых водных растворов.

Для приготовления фотометрического 10 реагента (диазотированная сульфани ловая кислота) 1,25 г препарата растворяют при нагревании в 125 мл 5 И соляной кислоты и разбавляют водой до 500 мл.

К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,7%-ного раствора нитрата натрия, 4-5 капель !7.-ro раствора бромида калия и выдерживают в течение 40 мин. Реагент пригоден к работе в течение 10-12 ч. Данные для примеров 2-25, выполняемых. аналогично примеру 1, приведены в табл. 1.

Степень извлечения этилсалицилата (R, 7.) рассчитывают по формуле

R- С С 1оож, где С вЂ” исходная концентрация этилсалицилата, мг/мл;

С вЂ” концентрация этилсалицилата в водной фазе, найденная по градуировочному графику, мг/мл;

r — соотношение объемов водной и органической фаз, Из приведенных в табл. 1 данных

I следует, что для практически полного извлечения этилсалицилата из водных растворов в присутствии салициловой кислоты оптимальным является следую40 щий состав эк с тр аге нта: 60-70 мол. X октана и 30-40 мол.X хлороформа. Изменение соотношения компонентов предлагаемого экстрагента в сторону увеличения содержания октана выше 45

70 мол.X даже в присутствии максималь но го к олич ес тв а с ульфата лития (0,6 моль/л) приводит к снижению степени извлечения этнлсалицилата.

Увеличение содержания хлороформа в экстрагенте выше 40 мол.X в присутствии сульфата лития в укаэанных количествах, хотя и приводит к незначительному возрастанию степени извлечения этилсалицилата, однако при этом селективность определения этилсали" цилата указанным способом снижается по сравнению .с прототипом в условиях двухразовой экстракции (табл. 2) .

Кроме того, применение экстрагента с содержанием хлороформа выше

40 мол.7 сопровождается образованием в водной фазе трудноразделяемой физическими методами устойчивой эмульсии за счет значительных различий в плотностях октана и хлороформа.

Поэтому дальнейшее увеличение содержания хлороформа в предлагаемом экстрагенте нецелесообразно.

Оптимальное содержание сульфата лития в водном растворе составляет

0,4-0,6 моль/л. Выход за пределы укаэанного интервала в сторону уменьшения сульфата лития в водном растворе приводит к снижению степени извлечения этилсалицилата, Увеличение количества сульфата лития, хотя и приводит к незначительному возрастанию степени извлечения этилсалицилата, однако при этом возрастает и степень извлечения салициловой кислоты, что нежелательно, так как снижается селективность определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты.

Формула изобретения

Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты путем экстракции органическим растворителем с последующим фотометрическим анализом реэкстракта, о т л и ч аю шийся тем, что„ с целью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют смесь октана и хлороформа при следующих соотношениях компонентов мол,X

Ок тан 60-70

Хлороформ 30-40 и экстракцию ведут в присутствии сульфата лития.

1550420

I 1

0 1 W ф М СЧ О 4 СГФ

° Ф\ ° ° ° ° «

ul И со 40 W ul И 40 40

О1 Ch Ch Ch Ch О1 Ое Ch Ch

И се О

1 СФЪ О Х 1

I 4

1 Id I

Х (е 1

СС 0

Х с0 Ц

gtCt41

I О Х 4С

0 î (» л

Э СС

V Х

ОМ MСОСЧ4004«О МИ е0е04ГЪЛЛCOCOЛММ 4 о С Ъ

Ф 4 « ° а а а л ° °

O C44 О О O O O O О О О O О

О 1 ОГ О СЧ ФСЧ

М И М .Ф И 44 Ъ 40

« ° а а в ° °

OOOOOOOQ0

Г Г

И И

OOO

1 (I

1 с44 О ОМСЧ О

СО Со СГФ

6 Ф

Х g td

0 4С ГO

5 Б

Ю 6 0

О Л

О О

oulcoco40och

OOOOOOO

OOOOOOO

OOOOOOO

° 0000 О

О а а «О

+I ОООО+10

СФЪ +4 +I +1 tc СЧ +Г

Ch М О СЧ е0 Ch М

OChCh&OOCh

ООООООО

OOOOOOO

ОООО0ОО в а с а

О0ООО0О

CO О

О О

О О

О О

О

«О

О

+Г

И Ое е О

О О

О О

О О

О О

Cl

О Л Г

ООО

О О О

OQO

° О О

О ° в

+t О О

Ch +i +Г

СО O

ОФф

OOO

O0 0

OOO

О

Ю Ch

О О

О О

О О

«О

О

+I О

О Н

СГЪ

Ю Ch

О О

О О

О О

a a

40 Л

О О

О О.

О О

О О а °

О О

+I е0

Ch

О О

О О

О Cl

° °

О О

СО О

О

О О

О O

О О

О О

+ I +!

Ch С \

СО Ch

О O

О О

О О

Ф

О CI

CO Л

О О

О О

О О

О О л «

О О I +I

СЧ 40

Ch

О О

О О

О О

Ое

О Со

О О

О О

О О е

О О

+I 4.l

О ф

Ch СО

О О

О О

О О

СО О1 CO

ООО

О О О

ООО

ООО

OOO

+I +I +Г

О Л Т

Ch CO

OQ О

ООО

О О О и Х

СХ 1

ОООООООООООО

1 I

Х I

1 Х 1

Ц 6 1

1 (» Э cd 1

С 1 Ctt Cl Х 1

Е 1 I!!

0 1 1 td I

Х I Х I 1

Э I Х tc О I

Ц 1 (C ld t4 1

1 Й (C О I

ttt 1 Э О Х 1

tet 1 О Х 44 1

О

O О

О О

Х (fd Х а 1(Х

1 с6

Х 4

0 сс(8

I

1 A

I 0

I Е

I ! (л

° ° ° «Ф Л ° °

Л Л а а

СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ л a ° ° Ф л °

СЧ С"1 М ГЪ М М

tC

4» о

Э 1 th4

Х (°

0 I Ц

0 I

Е

О е

СЧ СЧ СЧ С4 CV СЧ СЧ С41 СЧ

ООО I

С4 СЧ С44

Ch Ю е0 40 40 е

40 фф СО СО СО Р Ое 040 Ф а a a a a л a a

40 Ф 40 40 40 CO CO CO CO CO

РЪ С Ъ СФЪ М С Ъ Ch Ch Ch Ch в а а л ««л

CO CO ф СО СО t Л Л Л г

Л Л Л Г Л

О 4 — — 4 р

Э О 1

C1 I

0 Е 1 0

С4 О I Е

Х а

Х td а

%

% Е

04 I

1 у I

0 1 щ а

0 I

О 1

Й >Х

I0 Ct I

О О I

О .

400h«ulch«4 hcht44СЧ И 1

° Ф a « ° е ° ° «л а 04awе040ЛЛИСЧCVI Ф5

Ch Ch Ch СГЪ О\ Ch Ch OI Ch О\ ОЕ Ch Ch

1 О О О

О СО(aс COCO СО Л » «Л Ch

И И И И И

ОО ° 00 — ОО ОО ОО

О О О О О О О О О О O 0 О O O О O О О О О О О О О

О О О О О Q О О О О 0 О 0 О О O О О О 0 О О О О О

° ° ° ° 4 л л

О О О О O О О 0 О О О О О О О О О O 0 О О О O О О

»»» »O» »О О»» О

ОООО ОООО ОООО ОООО ОО а а с а ««с a ° с в а а а в в в

О О О О О О 0 О О О О О О О О O О О О 0 О О О б ul 40 Л М W И 40 Г М «4 И 40 1 СФЪ W И 40 Г М W ul 40 1 М и 40 Г сеъ ul 40 л с ъ «d И е0 л с ъ M и е0 h«с"ъ ul 40 h Ге!

1

3 И 401 СФ(«I И 40 h СЪ 1 И 10 са М «4 ul 40 л М се И1 40 Г С Ъ а в a a л ««а а с «в а а л ° °

О О О О О О О О O О О О О О О О О О О 0 О О О О О

О О О O 0 И ul ul ul И 0 0 0 0 Q 0 O 0 O 0 O 0 м ГГГ м с ъ сеъ с ъ м с ъ с"1 с ъ «4 M N N Ф и ul ul и и СЧ сч

О О O О О ul ИИ И ul О О О О О O О О О О O О О О О.

ЛЛФ40404040 40 4040 \040Иulul ul И Со ф СОф СО

I

I

СЧ М И 40 Л CO Ch О С 4 М . С И 0 Л СО Ch О СЧ С Ъ б И

N СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 1

1 !

Таблица 2

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов

Прототип

Наиме нов ание п ри знак а

Предлагаемый способ

Степень извлечения этилсалицилата, Х, из водных растворов в присутствии салициловой кислоты при одноразовой экстракции и r=100

Число последовательных экстракций, необходимых для достижения практически полного (9597 -го) извлечения этилсалицилата при r=l00

Селективность определения— степень извлечения салициловой кислоты, Е, при условии практически полного выделения этилсалицилата и г=100

Продолжительность выполнения анализа, ч

84,6

95, 0-96,6

О, 39-0,60

0,60

1,5

Составитель С. Хованская

Редактор И. Касарда Техред Л.Олийнык Корректор М.Кучерявая

Заказ 269 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101