Способ получения ацетата целлюлозы

Способ получения ацетата целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс. Изобретение позволяет упростить технологический процесс (уменьшить число стадий ацетилирования с трех до двух) и снизить расход уксусного ангидрида с 292 до 252 мас.ч. на 100 мас.ч. целлюлозы, что достигается обработкой активированной целлюлозы ацетилирубщей смесью в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мас.ч. уксусного ангидрида, 365 мас.ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислоты и 0,5 - 0,0 мас.ч. формальдегида, а затем смесью, содержащей 92 мас.ч. уксусного ангидрида, 130 мас.ч. метиленхлорида и 0,14 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩ4ММСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (И) А1 (51) 5 С 08 В 3/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А STOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г()СУдЮСТВЕННЫй НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 07НРЬ(ТИЯМ

flPH ГКНТ СССР (21) 4294187/29-05 (22) 07 ° 08.87 (46) 30.03.90. Бюл. У 12 (71) Научно-производственное объединение "Полимерсинтеэ"

Ф (72) В.В. Поплавский, Ю.Л. Погосов и Э.Н. Ратников (53) 661 728.82 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И- 321521, кл. С 08 В 3/06, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон,,пленок и пластических масс. Изобрете. Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс.

Цель изобретения — упрощение процесса и снижение расхода уксусного ангидрида.

Пример 1. 100 мас.ч. древесной целлюлозы активируют 40 мас.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при

45+1 С, затем активированную целлюлозу охлаждают до 20+2 С и обрабатывают ацетилирующими смесями, состав которых приведен в табл. 1.

Обработку целлюлозы первой ацети-. лирующей смесью проводят при 20+2 С в течение 0,5 ч и далее при подъеме температуры реакционной массы до

34+1 С в течение 2,5+0,5 ч с после2 ние позволяет упростить технологический процесс (уменыцить число стадий ацетилирования с трех до двух) и снизить расход уксусного ангидрида с

292 до 252 мас.ч ° на 100 мас.ч. целлюлозы, что достигается обработкой активированной целлюлозы ацетилирующей смесью в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мас.ч. уксусного ангидрида, 365 мас.ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислоты и 0,5-1,0 мас.ч. формальдегида, а затем смесью, содержащей 92 мас .ч. уксусного ангидрида, 130 мас.ч. метиленхлорида и 0,14 мас.ч. хлорной . кислоты в расчете на !ОО мас.ч. целлюлозы. 3 табл. дуюкдм охлаждением до 20 1 С. Обработку второй ацетилирующей смесью проводят до исчезновения в растворе непрореагировавших волокон и достижения требуемой вязкости. Температура в процессе обработки поднимается от 20+! до 45 С, температура выдержки "сиропа" 40+1 С.

Далее проводят гидролиз триацетата целлюлозы в присутствии серной кислоты до содержания связанной

СН СООН 54,7, высаждение продукта

5,3 -ной СН СООН, его дробление, промывку при 60 С до нулевой кислотности и сушку в вакуум-сушилке при

75 С.

Пример 2-5. Вьйтолняют аналогично примеру 1, но при другом со1553535

Т аб лица 1

Состав смесей, мас.ч.

Компонент

130

365

Метиленхлорид

Уксусный ангидрид

Формальдегид

Серная кислота

Хлорная кислота

0,8

0,4

0,14

Таблица 2

Состав смеси, мас.ч. (2 3

Компонент

Метиленхло180 180

300 рид

Уксусный ангидрид

Серная кислота

Хлорная кислота

39 39

0,2

0,05"О, 16 держании формальдегида в ацетилирующей смеси (см. табл. 3).

П р и и е р 6 (по известному спо-. собу) . 100 мас.ч. хлопковой целлюлозы подвергают активирующей обработке

40 мас.ч. ледяной уксусной кислоты, затем обрабатывают 1 75 мас. ч. уксус1 ного ангидрида в .течение 30 мин при о

20 С и этерифицируют в три стадии ацетилирующими смесями, состав которых приведен в табл. 2.

Обработку активированной целлюлозь1 первой ацетилирующей смесью прова- 15 дят в течение 1,5 ч при 20-35 С, вто- . рой ацетилирующей смес.ью в течение

1 ч при 20-22 С, третьей ацетилирующей смесью при максимальной температуре не выше 350С до исчезновения 20 в растворе непрореагировавших волокон целлюлозы и достижения требуемой вязкости. Далее продукт гидролизуют, высажцают, дробят, промывают и сушат ° 25

Свойства готового продукта при,ведены в табл. 3.

Технологический процесс по пред= лагаемому способу упрощается за счет сокращения стадий ацетилирования.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения ацетата целлюлозы активацией целлюлозы уксусной кислотой,обработкой ацетилирующей смесью,включающей уксусный ангидрид, мети-г ленхлорид и кислый катализатор, с последующим гидролизом, высаждением, дроблением, промывкой и сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения расхода ук-. сусного ангидрида, обработку ацетилирующей смесью проводят в две стадии: сначала смесью, содержащей

160 мас.ч. уксусного ангидрида, 365 мас.ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислоты и 0,5-1,0 мас.ч. фор-. мальдегида в течение 2,5-3,5 ч, затем смесью, содержащей 92 мас.ч. уксус ного ангидрида, 130 мас.ч. метнленхлорида и О, 14 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы.

1553535

Таблица .3!

ПродолжительКачественные показатели ацетата целлюлозы

Пример

Прозрачность

Массовая доля связанной

СП С00Н, Х ность ацетилярования, ч

Вязкость

15Х-ного раствора, Па-с

Фильтруемзсть, г/см

Степень олимериэации целлюлозы. 54,7 550 4,8 48 98

54,4 . 570 5, 2 48 94

55,3 560 4,2 47 117

252

252

252

20-4 5

20-45

20-45

12

12,5

0,8

0,5

510 2, 2 47 123

545 5, 1 49 108

20-45

252

55,5

11,5

0,3

1,2

54,6

20-45 12,5

252

550 4 ° 3 48 113

20-35 13 5

54,9

292

Составитель А. Селин

Редактор Т. Лазоренко ТехРед А. Кравчук Корректор Т. Палий

«5 м» » ю °

Заказ 435 Тираж 426 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета но изооретеииям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г ужгород, ул. Гагарина, 101.Количество д>ормальдегида,исполь зующегося при получении АЦ, мас.ч. на

100 мнс.ч.

2

4 (ср.)

5 (ср. )

6 . (прототип) Температурный режим ацетилирования, OC

Общее ко-. личество уксусного ангидрида, требуемог для ацетилирования мас.ч. на

100 мас.ч. целлюлозы