Способ получения ферритового порошка для композиционного магнитотвердого материала

Способ получения ферритового порошка для композиционного магнитотвердого материала

Реферат

 

Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения - улучшение магнитных параметров и обеспечение возможности регулирования значения коэрцитивной силы при сохранении высокой остаточной индукции композиционного материала. Исходные компоненты смешивают и размалывают, затем проводят первичный обжиг при 1150 - 1200°С. Спек подвергают тонкому мокрому помолу. Из порошка прессуют анизотропные заготовки в магнитном поле. Вторичный обжиг проводят при 1180 - 1250°С до получения заготовок с различными магнитными свойствами и разным коэффициентом текстуры. Проводят сортировку заготовок на две партии с коэффициентом текстуры не менее 3,5 и с коэффициентом текстуры не менее 5,5. Первую партию подвергают тонкому помолу, а вторую - грубому помолу. Порошки обеих партий раздельно отжигают и смешивают в массовом соотношении 1:90 - 50:50. Способ обеспечивает улучшение магнитных параметров и создает возможность регулирования значения коэрцитивной силы при сохранении высокой остаточной магнитной индукции материала. 1 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения - улучшение магнитных параметров и обеспечение возможности регулирования значения коэрцитивной силы при сохранении высокой остаточной магнитной индукции композиционного материала. П р и м е р. Смешивают и размалывают исходные компоненты до получения шихты. Затем проводят первичный обжиг шихты при 1150-1200^оС до получения спека феррита. Полученный спек подвергают тонкому мокрому помолу до получения частиц с удельной поверхностью 1,2 м²/г. Получают порошок, состоящий из монокристаллических и поликристаллических частиц с широким гранулометрическим составом. Из порошка прессуют анизотропные заготовки в магнитном поле. Вторичный обжиг заготовок проводят при 1180-1250^оС до получения спеченных заготовок с различными магнитными свойствами и коэффициентом текстуры. Отбирают заготовки с коэффициентом текстуры не менее 3,5, подвергают их дроблению. Грубому помолу подвергают анизотропные заготовки с коэффициентом текстуры не менее 3,5. Тонкому помолу подвергают заготовки с коэффициентом текстуры не менее 3,5 в течение 3-8 ч в зависимости от типа мелющего агрегата. Получают первую партию-монокристаллические частицы 1 мкм с остатками анизотропных гранул с размерами до 10 мкм с удельной поверхностью 0,9-1,2 м²/г. Анизотропные заготовки с коэффициентом текстуры не менее 5,5 подвергают грубому помолу. Получают вторую партию - гранулы размером 10-250 мкм - с большим результирующим магнитным моментом S_уд=0,2- -0,25 м²/г. Отжиг партий проводят при 880-980^оС в течение 3 ч. Партии полученных порошков смешивают 30 мин. В таблице представлены результаты опробования предлагаемого способа. В качестве исходного берут отходы производства анизотропных магнитов феррита стронция марки 28СА250. Температура обжига спрессованных заготовок 1250^оС. Коэффициент текстуры: Br₁₁=0,390T; Br₁= =0,06T; Br₁₁/Br₁=6,5. Дробление проводят в дробилке и измельчают заготовки в шаровой мельнице 1,5 ч. Размер частиц после помола 10-250 мкм; удельная поверхность 0,22 м²/г. Эту фракцию (партия N 2) отжигают при 980^оС в течение 3 ч. Другую часть этих же магнитов дробят, измельчают в шаровой мельнице, а потом в вибромельнице М= 10 в течение 4 ч до S_уд=1,0 м²/г. Первую партию отжигают при 880^оС. Первую и вторую партии смешивают в соотношении 10:90 (пример 1). В примерах 2-14 порошок-наполнитель изготавливают как в примере 4, изменяются режимы обработки анизотропных магнитов с разной текстурой. Свойства порошка представлены в таблице (примеры 2-14). В примере 15 первая партия приготовлена из изотропного порошка. Свойства порошка представлены в таблице (примеры 15 и 4). В примере 16 порошок получен по известному способу. Композиционный магнитотвердый материал для определения магнитных свойств порошков-наполнителей во всех примерах кроме 11, 15 и 16, имеет одинаковый состав, мас.%: порошок наполнитель 90,5; полимерное связующее сэвилен ТУ6-05-1636-78 8; добавка стеарата цинка ТУ6-09-4262-76 1; олеиновая кислота ТУ78РСФСР725-80 0,5. В примере 11 состав, мас.%: порошок-наполнитель 89; сэвилен 9,5; добавки таких же, как в остальных примерах, 1,5. В примере 15 состав, мас.%: порошок-наполнитель 91; сэвилен 7,5; добавки 1,5. В примере 16 состав, мас.%: порошок-наполнитель 90; сэвилен 8,5; добавки 1,5. Смешивание исходных компонентов проводится на лабораторных вальцах. Из полученной композиции в магнитном поле методом литья при удельном давлении 250 кг/см² изготовляются аттестационные образцы диаметром 25 мм и высотой 7 мм. Полученные образцы имеют параметры, приведенные в таблице. Измерение магнитных параметров проводят на гистерезисографе ЭМ8-6 ПЯМ1.150.002 ПС с погрешностью по Br, H_см 3%. Как следует из таблицы, по сравнению с известным предлагаемый способ обеспечивает повышение магнитных параметров и возможность изменения коэрцитивной силы композиционного материала на основе предлагаемых порошков-наполнителей при сохранении высоких значений остаточной магнитной индукции (примеры 1-5). Из таблицы также следует, что при выходе за пределы изобретения (примеры 6-15) характеристики композиционного материала ухудшаются. При недостаточном времени помолов (примеры 6 и 7) одной из фракций снижается величина остаточной магнитной индукции, не обеспечивается возможность изменения коэрцитивной силы, которая не отличается от известного значения. Кроме того, заметно ухудшается вводимость порошка-наполнителя в примере 6 из-за низкой удельной поверхности фракции N 2. При перемолах первой (пример 10) или второй (пример 9) партий наблюдается снижение индукции от достигнутого в предлагаемом и известном способах. Особенно сильное влияние перемола сказывается на второй партии, так как она вносит основной вклад в величину Br, т.е. уменьшение размеров анизотропных гранул приводит к уменьшению суммарного магнитного момента гранул. В примере 8 показано, что недожог одной из партий сказывается на величинах Br и Н_см фракций, в результате Br и Н_см смеси уменьшается. Примером 11 иллюстрируется влияние пережога одной из партий - происходит частичная потеря текстуруемости за счет припекания мелких частиц к крупным и снижается величина остаточной индукции в смеси. Кроме того, смесь, содержащая столь загрубленную вторую фракцию, плохо вводится и пришлось снижать наполнение. В примере 12 для изготовления второй составляющей использовали анизотропные заготовки с Br₁₁/Br₁=3,5, т.е. менее 5,5; в результате невозможно обеспечить необходимую индукцию. Выход за принятые соотношения первой и второй партий при приготовлении смеси порошков не позволяет достичь положительного эффекта. Так, в примере 13 больше установленного содержание первой партии с низкой текстуруемостью, а в примере 14 - мал вклад первой партии в величину Н_см смеси, так как содержание ее ограничено 5%. Пример 15 воспроизводит способ, в котором порошок-наполнитель изготовлен из двух составляющих, одна из которых изотропная, т.е. Br₁₁/Br₁=1. Использование этого способа не позволяет повысить Н_см смеси, так как изотропная составляющая имеет низкие значения Н_см и узкий температурный интервал при отжиге, не допускающий ее спекание. В примере 16 приведены режимы получения известного порошка-наполнителя. Магнитные свойства образца из такого порошка при текстуровке в магнитном поле низкие, что связано с отсутствием второй составляющей гранул, а однодоменные частицы при отжиге легко спекаются с супермелкими. Таким образом, по предлагаемому способу получают порошок-наполнитель, обладающий высокой текстуруемостью во внешнем магнитном поле и обеспечивающий высокие магнитные свойства. Кроме того, способ позволяет изменить значение Н_см композиционного материала при сохранении значений Br.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОГО ПОРОШКА ДЛЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАГНИТОТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА, включающий помол и смешивание исходных компонентов, первичный обжиг, помол, вторичный обжиг, измельчение и отжиг, отличающийся тем, что, с целью улучшения магнитных параметров и обеспечения возможности регулирования значения коэрцитивной силы при сохранении высокой остаточной магнитной индукции композиционного материала, перед вторичным обжигом проводят прессование в магнитном поле анизотропных заготовок, вторичный обжиг проводят при 1180 - 1250^oС с последующей сортировкой и отбором заготовок с коэффициентом текстуры не менее 3,5 в одну партию и с коэффициентом текстуры не менее 5,5 в другую партию, а измельчение и отжиг каждой партии проводят раздельно с окончательным смешиванием ферритового порошка обеих партий, причем измельчение заготовок первой партии проводят 3 - 8 ч до частиц с удельной поверхностью 0,9 - 1,2 м²/г, измельчение заготовок второй партии проводят путем грубого помола 1,5 - 2 ч до частиц с удельной поверхностью 0,2 - 0,25 м²/г, отжиг каждой партии проводят при 880 - 980^oС, и смешивание порошка первой и второй партий проводят в массовом соотношении 10 : 90 - 50 : 50.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2