Способ получения аморфного красного фосфора

Способ получения аморфного красного фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения полимеризованного красного фосфора и может быть использовано в неорганической химии. Целью изобретения является сокращение времени полимеризации, увеличение степени конверсии и содержания фосфора в полимере. Способ заключается в смешении раствора белого фосфора в бензоле с этилатом калия, используемого в количестве, обеспечивающем его массовое соотношение с белым фосфором, равное /0,2-1/:1, с последующей нейтрализацией смеси соляной кислотой, отделением, промывкой и сушкой осадка продукта. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9(SU(iI) 275 А1 (51)5 С 01 В 25/023

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4442412/31-26 (22) 16.06.88 (46) 07.04.90. Бюл, Р 13 (71) Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (72) И. Я. Родько и Н. П. Тарасова (53) 661.631(088.8) (56) Журнал общей химии. Сборник

1953, с. 729. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО КРАС НОГО ФОСФОРА (57) Изобретение относится к технологии получения полимеризованного красИзобретение относится к технологии получения полимеризованного красного фосфора и может найти применение в неорганической химии.

Целью изобретения является сокращение времени полимеризации, увеличение степени конверсии и содержания фосфора в полимере.

Пример. В пробирку с 5 мл абсолютного этанола помещают 0,5 r калия. Полученный после взаимодействия раствор этилата калия добавляют при комнатной температуре к 70 мл 2Хного раствора белого фосфора в:бензоле. Это соответствует массовому соотношению реагентов Р . С Н ОК

1 .0,7. Полимеризация протекает в течение 1-2 с. Затем сразу же к реакционной смеси добавляют 15 мл 1ОХ-ного раствора соляной кислоты, продолжая смесь тщательно перемешивать. Органиного фосфора и может быть использовано в неорганической химии. Целью изобретения является сокращение времени полимеризации, увеличение степени конверсии и содержания фосфора в полимере. Способ заключается в смешении раствора белого фосфора в бенэоле с этилатом калия, используемого в количестве, обеспечивающем его массовое соотношение с белым фосфором, равное (0,2-1):1, с последующей нейтрализацией смеси соляной кислотой, отделением, промывкой и сушкой осадка продукта, 1 з.п. ф-лы, 1 табл. ческуи фазу отделяют при помощи делительной воронки, водную фазу с осадком полимерного фосфора фильтруют, осадок промывают водой 2 раза по 20 мл

J сушат при 100 С 30 мин. ©i

Полученный аморфный красный фосфор (Д содержит 877 фосфора, 127. кислорода. фГ

Степень превращения белого фосфора Я

95X.. Полимер имеет темно-красный цвет, не изменяется при хранении на воздухе о и при нагревании до 130 С. Весь процесс занимает 40 мин.

Получаемый этим способом полимер представляет собой однородный порошок от красно-оранжевого до красно-фиолетового цвета и обладает свойствами, (иЬ характерными для красной модификации фосфора, синтезируемой другими способами. Методом УФ- и ИК-спектроскопии обнаружено наличие в полимере концевых групп P-ОН, Р=О, отсутствие

1555275

Формула изобретения

Массовое соотношение этиВремя полимеризации, с

Содержание фосфора в полимере, %

Выход полимера, от исходно» го количества Р+

Степень конверсии Р4 лат калия: белый фосфор

0,1

0,7

1,0

2,0

0,2

87

87

86

45

Составитель Б. Иаронов

Редактор Н. Гунько Техред M.Дидык Корректор И. Муска

Заказ 534 Тираж 404 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. ГагарИна,101 химических связей фосфора с углеродом, растворителя P-С и отсутствие в полимере остатков растворителя.

По известному способу в качестве

5 растворителя используют метил- или этилиодит или иодб енз ол. Процесс ведут в запаянных стеклянных ампулах в атмосфере углекислоты, облучают ртутной лампой ПРК-2 при 60"80 С. В ампулах после 15-180 дней облучения образовывается осадок (степень превращения 3-80 — в зависимости от растворителя и времени облучения) цветом от темно-фиолетового до желтого. Содержание фосфора в полученных веществах 80, содержание углерода 1-7% галогенов 5-17%. Все полученные вещества при соприкосновении с воздухом медленно окисляются, в результате чего продолжительное хранение их даже над серной кислотой влечет за собой увлажнение продукта. При взаимодействии с водой полимеры фосфора отщепляют галоген.. 25 е

В таблице представлена зависимость показателей процесса от соотношения этилата калия и фосфора.

Как следует из данных, приведенных в таблице, введение этилата калия в соотношении к белому фосфору менее

0,7 понижает степень конверсии, а при соотношении больше 1,0 при увеличении расхода инициатора выход полимера не повышается, и полимер разрушается избытком инициатора, 1. Способ получения аморфного красного фосфора, включающий полимеризацию белого фосфора в растворителе в присутствии инициатора, отделение, промывку и сушку осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени полимеризации, увеличения степени конверсии и содержания фосфора в полимере, в качестве инициатора используют этилат калия в количестве, обеспечивающем его массовое соотношение с белым фосфором (0,7-1):1 с последующей нейтрализацией полученной смеси соляной кислотой.

2 Способпоп. 1, отлича ю шийся тем, что в качестве растворителя используют бензол.