Способ регенерации щелочных электролитов серебрения
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к гальваностегии, а именно к регенерации щелочных электролитов серебрения. Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализации электролита и улучшение свойств покрытий. Способ включает извлечение избыточного количества карбонатов путем введения в регенерируемый электролит хлорной кислоты, взятой в стехиометрическом количестве по отношению к избыточному количеству углекислого калия. 1 табл.
СО1Оз советсиих
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„зо„„п55щв
А1 (51)5 С 25 0 21/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф f (с ф
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ fHHT СССР (21) 4281406/31-02 (22) 08,07.87 (46) 07.04.90. Бвл. 1» 13 (71) Вильнюсский государственный университет.нм. В.Капсукаса (72) П.П.Варкала и И.В.Государенко (53) 621 ° 794.48(088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР
llf 1219679, кл. С 25 D 21/16, 1983.
Riser P. Carbonate n cyanidischen
Вайегп, Metalloberflache, 1969, Ig.
13, P..2, s. 52-55.
Изобретение относится к гальваностегии, а именно к регенерации электролитов серебрения.
Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализации электролита и
:улучшение свойств покрытий.
В отработанный щелочной электролит серебрения вводят хлорную кислоту при непрерывном перемешивании из расчета на безводный продукт — 1,44 г хлорной кислоты: 1 г углекислого калия, содержащегося в сверхнормативном количестве, Пример 1. Берут 1000 мл
Д1фРЭ, содержащего, г/л: карбонат калия 60; серебро в пересчете на металл
30; родашщ калия 300. Для извлечения
20 г карбоната калия в непрерывно пербмешиваемый раствор добавляют 40 мл клорной кислоты. Полученный осадок легко отделим декантацией и последую2 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦЕЛОЧ?ШХ
ЭЛЕКТРОЛИТОВ СЕРЕБРЕШИ (57) Изобретение относится к гапьваностегии, а именно к регенерации щелочных электролитов серебрения. Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализ ации электролита и улучшение свойств покрытий. Способ включает извлечение избыточного количества карбонатов путем введения в регенерируемый электролит хлорной кислоты, взятой в стехиометрическом количестве по отношению к избыточному количеству углекислого калия, 1 табл. щей фильтрацией через фильтр низкой ( плотности. Потенциал обесточенного серебряного электрода по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения до и после извлечения избыточного количества карбоната находится в пределах 300"370 мВ, что соответствует критерию отсутствия роданидного ком- М плекса серебра в ДЦАРЭ, что подтверж" дает отсутствие разложения электро- фф лита при подкислении согласно предла-. гаемому способу, Качество покрытий проверяют с использованием ячейки
Хулла, Серебром из регенерированного электролита покрывают при плотностях » тока 0,1-1,5 А/дм . Качество серебряных покрытий иэ регенерированного электролита не уступает качеству покрытий, полученных иэ свежеприготовленного ДЦАРЭ (см. таблицу).
Пример 2, Берут 1000 мл
ДЦАРЭ для осаждения сплава Ag-Hb co1555399 держацего, г/л: карбонат калия 123; серебро в пересчете на металл 25; сегнетовая соль 40; сурьмавиннокислый калий 9; роданид калия 250. Пок5 рытия в данном растворе осаждают при плотностях тока 0,5-0,8 A/äì2, при этом сурьма в покрытиях отсутствует.
Повысить D äî 0,3-1,5 А/дм не является возможным из-за трудного раство-10 ,рения в электролите дицианоаргентата . ввиду повышенной минерализации раст" вора. Для удаления избыточного количества карбоната добавляют 200 мп хлорнои кислоты (Й = 1,54), но В раствор перед этим предварительно добавляют 200 мп аммиака (25 ). После отделения осадка концентрацию серебра увеличивают непосредственным растворением дицианоаргентата до содержания
40 г/л. Качественные твердые покрытия сплавом Ag-Sb получают в интервале
0,8-1,5 A/äì2 °
Пример 3. Берут 1000 мп
ДЦАРЭ, содержащего, г/л: карбонат ка"25 .лия 167; серебро в пересчете на металл 23; свободный цианид 24,5; роданид калия 200, Для исключения шламообразования при дальнейшей эксплуатации карбонаты извлекают до 40 г/л. Расход ацетона 40 мл, аммиака (25K) 250 мп и хлорной кислоты 250 мл. Серебром покрывают при 0,3-0,5 A/äì .
Пример . 4. Берут 1000 мп
ДЦЛРЭ, содержацего, г/л: карбонат калия 60; серебро в пересчете на металл 40> роданиц калия 200; цианид калия 10. Для извлечения 30 г/л карбоната калия в регенерпруемый раствор предварительно добавляют 15 мл ацетона и в последующем при перемешивании
40 сливают 60 мл хлорной кислоты (d =
1,54). Серебром покрывают при 0,12,0 A/äì, Качество серебряных покрытий не уступает качеству покрытий, полученных из свежеприготовленного
ДЦАРЭ.
Отфильтрованный осадок КС10 нромывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды до отсутствия серебра в последующей промывочной порции и полученный раствор сливают в сборник электролита, откуда серебро извлекают и возврацают на повторное применение. . Способ позволяет уменьшить минерализацию ванны, так как при этом достигают не только удаления карбоната, но одновременно удаления и катиона.
Так как электролит при осуцествлении способа не загрязняется дополнительными продуктами, накапливаюцимися при эксплуатации, его эксплуатационные свойства восстанавливаются полностью и со значительно меньшими затратами. Основным преимуцеством предлагаемого способа по сравнению с известным является значительное ускорение фильтрации. Перхпорат калия в отличие от карбоната бария легко отделим декантацией и последуюцей
Фильтрацией через фильтр малой плотности. Из-за уменьшения общей минерализации ванны является возможным повысить содержание серебра в растворе и увеличить скорость осаждения покрытий при применении более высоких плотностей тока. Применение способа позволяет исклю ать шламообразование йри работе с нерастворимыми анодами, тем самым, дополнительно снижает возвратные потери серебра.
Формула изобретения
Способ регенерации щелочных электролитов серебрения, включаюций извлечение избыточного количества карбонатов, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью ускорения извлече" ния карбонатов, уменьшения обцей минерализации электролита и улучшения свойств покрытий, извлечение осуществляют добавлением в регенерируемый электролит хлорной кислоты, вводимой в стехиометрическом количестве по отношению .к углекислому капию.
l 555399
Характеристика
Электролит по способу.после регенерации исходный по известному по предлагаемому
Исходное содержание карбоната калия, r
Избыточное содержание карбоната калия, г
Расход реактива для извлечения К СО азотнокислого бария, г хлорной кислоты (54Кный р-р), мл
:Продолжительность химической реакции извлечения, мин
Сравнительная скорость. фильтрования осадка от раствора, св.об.эд/мин
Уменьшение общей минерализации ванны, г-экв
Скорость осаждения серебряных покрытий, мкм/мин
Отражательная способность покрытий по отношению к отражательной способности .серебряного зеркала, Х
Микротвердость, кГ/мм
Износостойкость, П „, по отношению к металлургическому серебру (кратное) 123
100
189
2-3
0,67
0,32-0,51
0,32-0 51
0,51-0,96
25-32
G5-80
25-36
70-90
60-85
140-180
0,7-0,9
0,9-1,3
5-7
Составитель Н.Скопинцева
Редактор О,Головач Техред А.Кравчук 1(орректор О, Кравцова
Заказ 540 Тираж 552 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðîä, ул. Гагарина,101