Способ получения тетрабромида ниобия

Способ получения тетрабромида ниобия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения низших бромидов ниобия, позволяет ускорить процесс и повысить фазовую однородность продукта. Способ включает получение тетрабромида ниобия восстановлением пентабромида ниобия металлическим ниобием в вакуумированной ампуле с градиентом температур 700-740/300-320°С и последующую отгонку адсорбированного пентабромида ниобия.

ССЮЗ С0ВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (ц) С 01 G 33/ОО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР -" "- А"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пример 4. В условиях примера 1, но температура холодной зоны составляет 300 С. Выход монофазного продукта составил около 72%, Время синтеза 2 ч. (21) 4383750/31-26 (22) 06.01,88 (46) 15.04.90, Бюл. У 14 (71) Московский государственный пе- дагогический институт им. В,И,Ленина (72) В,И.Цирельников, А,С.Измайлович и О,И,Власкина (53) 548,821(088,8) (56) Бердоносов С,С. и др. Восстановление пентабромида ниобия. Журнал неорганической химии, 7„ 1962, с, 2173-2180.

Бердоносов С.С, и др. Получение тетрабромида ниобия. Журнал неорганической химии, 9, 1964, с. 25692572

Изобретение относится к получению низших бромидов ниобия и может быть использовано в технологии редких элементов, Целью изобретения является ускорение процесса и повышение фазовой однородности продукта, Пример 1, В ампулу объемом

450 см, длиной 40 см и диаметром

19 мм загружают 20 г пентабромида ниобия и 0,55 г металлического ниобия в виде стружки, Ампулу вакуумируют до 10 мм рт.ст,, запаивают и помещают в двухэонную печь. Температуру горячей зоны поднимают до

740 С, холодной = до 320 С. Синтез ведут в течение 2 ч. Полученный тетрабромиц, образующийся в промежуточной температурной зоне, помещают в другую ампулу, вакуумируют ее и отгоняют адсорбированный пентабромид ниобия, „„SU„„1557105 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБРОК1ДА

НИОБИЯ (57) Изобретение относится к способам получения низших бромидов ниобия, позволяет ускорить процесс и повысить фазовую однородность продукта. Способ включает получение тетрабромица ниобия восстановлением пентабромида ниобия металлическим ниобием в вакуумированной ампуле с градиентом температур ?00-740/300-320 С и последующую отгонку адсорбированного пентабромида ниобия, Получен тетрабромид ниобия в виде

С: кристаллического вещества черного цвета, при растирании приобретающего коричневый оттенок. Образец монофазен, Выход составил 75%, Чистота прсдукта 99,81%.

Пример 2, В условиях приме- © ра 1, но температура горячей зоны со- . ставляет 700 С. Выход монофаэного продукта 70%, время синтеза 2.ч, Ю

4д

Пример .3. В условиях примера 1, но температура горячей зоны

600 С, На стенках ампулы образовался лишь небольшой налет, Выход рез- ф, ко упал.

1557105

300-320 С располагают пентабромид ниобия, а в горячей зоне — металлическийниобий, о тлич ающийс я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения фазовой однородности продукта, температуру горячей эоны поддерживают в пределах 700740 С и после завершения синтеза проводят отгонку примеси адсорбированного пентабромида.

Таким образом, данный способ позволяет повысить фаэовую чистоту продукта эа счет исключения фазы трибромида ниобия, Время синтеза с 75 ч „сокращено до 2 ч, формула изобретения ,Ю

Способ получения тетрабромида ниобия в запаянной вакуумированной ампуле, в холодной зоне которой при

Составитель В,Дубровская

Техред Л.Олийнык . Корректор М,Шароши

Редактор:М, Бандура

Заказ 695 Тираж 403 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101