1558937 - Состав для получения электролюминесцентных слоев

Состав для получения электролюминесцентных слоев

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к составам для получения электролюминесцентных слоев, которые могут применяться в электролюминесцентных приборах, устройствах отображения информации, индикаторной и конденсаторной технике. Изобретение позволяет получать электролюминесцентные слои с уровнем яркости 80-140 кД/м<SP POS="POST">2</SP>, остаточной яркостью 50-60%, диэлектрической проницаемостью при частоте 10<SP POS="POST">3</SP> Гц - 18-20, электрической прочностью 35-40 кВ/мм, жизнеспособностью 3800-4600 ч, влагостойкостью 30-33 сут. и сроком эксплуатации 4000 ч. Состав для получения слоев состоит из полимерного связующего 30-60 мас.ч. на основе форсополимера аллилгидроксипропилмалеината, β-цианэтилового эфира и аллилоксиметилциклокарбоната общей формулы {[CH-(COOCH<SB POS="POST">2</SB>CH(OH)CH<SB POS="POST">3</SB>-CH-COOCH<SB POS="POST">2</SB>CHCH<SB POS="POST">2</SB>)]<SB POS="POST">X</SB>---[-CH<SB POS="POST">2</SB>-CH-CH<SB POS="POST">2</SB>-CH-(CH<SB POS="POST">2</SB>O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>CN)]<SB POS="POST">Y</SB>-[CH<SB POS="POST">2</SB>-CH(CH<SB POS="POST">2</SB>-OCH<SB POS="POST">2</SB>-CH-OCOO-CH<SB POS="POST">2</SB>)]<SB POS="POST">Z</SB>}<SB POS="POST">N</SB>, где X=1-5, Y=1-3, Z=1-3, N=8-14, мол.м.1000-16000, электролюминофора 40-70 мас.ч., растворителя - смеси ацетона (40 мас.%) и бутилацетата (60 мас.%) 40-60 мас.ч и инициатора-перекиси бензоила 1-3 мас.ч. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0 „„155893? (51) 5 С 08 L 35/02//(С 08 L 35/02

29:10) ф,С 09 K 11/58

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ rHHT СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 6ТОР(;КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (54) СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДОИИНЕСЦЕНТНЦХ СЛОЕВ (57) Изобретение относится к составац для получения электролюминесцентных

Ясн-(coocHzcH(QH)cHg вЂ” cH -СООсн снсн ))„-- сн2-сн-сн2-сн-(Он о(сн,) сн) тсн2 cH(cHz-Осн2-сн-Оссс-cHz))z) где х = 1-5, у 1-3, г = 1-3, и тилацетата (60 мас.Ф) 40-60 мас.ч.

= 8-14, мол.м. 10000-16000,электро- и инициатора - перекиси бензоила 1люминофора 40-70 мас.ч °, растворите- 3 мас.ч. 4 табл. ля - смесь ацетона (40 мас.Ф) и буИзобретение относится к составам для получения электролюминесцентных слоев, которые могут найти применение в качестве рабочего слоя в электролюминесцентных приборах, в частности в устройствах отображения информации, индикаторной и конденсаторной технике.

Цель изобретения - получение составов для электрог)юминесцентных слоев с повышенным уровнем яркости, улучшенными диэлектрическими свойствами, повышенными жизнеспособностью, влагостойкостью и долговечн()стью эксплуатации.

1 (21) 4301920/23-05 (22) 31. 08. 87 (46) 23. 04.90. Бюл. и 15 (72) Н.Н.Алексеев, В.А.Иванов, В.И.Жеребченко, В.Л.Хаськович и Л.Н.Кулакова (53) 535.376 (088.8) (56) Прикладная электролюминесценция./Под ред. И.В.Фока. - И.: Советское радио, 1979, с. 166.

Авторское свидетельство CCCP и 1177318, кл. С 08 L 31/00, С 09 К 11/02, 1970.

2 слоев, которые могут применяться в электролюминесцентных приборах, yctройствах отображения информации, индикаторной и конденсаторной технике.

Изобретение позволяет получать электролюминесцентные слои с уровнем яркости 80-140 кд/м2, остаточной яркостью 50-603, диэлектрической проницаемостью при частоте 1Оз Гц 18-20, электрической прочностью 35-40 кВ/мм, жизнеспособностью 3800-4600 ч, влагостойкостью 30-33 сут и сроком эксплуатации 4000 ч. Состав для получения слоев состоит из полимерного связующего 30-60 мас.ч. на основе форсополимера аллилгидроксипропилмалеината, р-цианэтилового эфира и аллилоксиметилциклокарбоната общей формулы

1558937

94-97

Полимерные связующие получают следующим образом.

Пример 1. Получение сополимера.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и контактным термометром, загружают мономеры321 г (1,5 моль) аллилгидроксипропилмалеината (АГПМ), 236 г (1,5 моль) .аллилгидроксиметилциклокарбоната (дцК), 166 г (1,5 моль) р-цианэтилаллилового эфира (ЦЗАЭ), 7,2 г (1 мас.3) пероксида бензоила (ПБ). Реакционную !5 массу нагревают при постоянном перемешивании до температуры 80+1 С и ведут форсополимеризацию по изменению показателя преломления а и до величины, равной 0,026. Получают 20

724 г форсополимера в виде светложелтого сиропа с выходом, близким к количественному, со следующими показателями .

Иодное число, 25

r иода/100 r в-ва 75,0-77,0

Вязкость по вискозиметру ВЗ-4, с

Содержание циклокарбонатных групп;мол.ь 30,0-30,3 30

Физико-химические показатели форсополимеров, полученных по примеру 1, (примеры 2-5) с другими соотношениями мономеров АГПИ, АЦК и ЦЗАЭ представлены в табл. 1, содержание звеньев, их количество (n) и молекуляр35 ные массы форсополимеров, полученных по примерам 1 -5, - .в табл. 2.

Образование сополимера подтверждено турбодиметрическим титрованием, при этом на турбодиметрической кривой наблюдают один порог осаждения, свидетельствующий о наличии сополимера,а не смеси гомополимеров.B условиях „роведения опыта ЦЭАЭ и АЦК прак- 45

1 тически не гомополимеризуются. Образование сополимера подтверждают также данные элементного анализа, показывающие. наличие в продукте 2,5-2,8 ь азота, который содержится только в ЦЭАЭ и ЦК-спектроскопии, указывающие на присутствие циклокарбонатной группы (> С = О, 1800 см - ). При изучении

ПМР-спектров сополимеров установлен их состав. При получении сополимеров в АГПМ в большой мере используется малеинатная связь (85-901), в меньшей степени раскрывается аллильная связь (10-153). Содержание циклокарбонатных групп в сополимере определяют методом ИК-спектроскопии по валентным колебаниям C=O в области 1800 см- и рассчитывают по отношению интенсивности пика С=О групп аллилоксиметилциклокарбоната в форсополимере и интенсивности пика валентных колебаний

СОО групп чистых аллилоксиметилциклокарбоната и метилциклокарбоната.

Среднечисловую молекулярную массу определяют методом ИТЭК (паровая осмометрия и холодная эбулиоскопия), а молекулярно-массовое распределениена гельхроматографе при 150 С.

Общий метод получения электролюминесцентных составов состоит в сле-дующем.

Полученный сополимер смешивают с перекисью бензоила в растворителе, в качестве которого используют систему, состоящую из 40+5 мас.Ф ацетона и 60+5 мас.Ф бутилацетата. Используют системы растворителей, ее состав имеет существенное значение, так как использование негомогенного связующего приводит к получению дефектных покрытий (пузыри, трещины, неравномерность слоя и электролюминофора по площади покрытия и т.д.). Туда же добавляют люминофоры ЗЛ-525 или ЭЛ-570, основу которых составляет активированный медью сульфид цинка, и перемешивают. Затем полученную суспензию наносят на панель с токопроводящим слоем и проводят сушку.

Пример 2. Получение составов.

В стакане 30-60 r форсополимеров, полученных по примерам 1-5, смешивают с 1-3 г перекиси бензоила в 4060 г растворителя. Массу переносят в . шаровую мельницу и смешивают ее с 40670 г электролюминофора в течение

1,5-3 ч. Полученную суспензию наносят на панель с токопроводящим слоем известными способами и сушат при

120 С 3 ч.

Составы полимерных связующих и их характеристики Приведены в табл. 3.

Разработанный состав для электролюминесцентных слоев стабилен без ингибитора в пределах жизнеспособности до 4 600 ч.

Сравнительные характеристики полученных и известных слоев приведены в табл. 4.

Формула изобретения

Состав для получения электролюминесцентных слоев, содержащий полимер-,.

1558937

Продолжение табл. (1 f

Условмел элвкость

tl0

В8-4, с.

Е при

° орсопомfhep fho приме ру

IIPfhСостав сел еуецего, мЬС, ч, Количество влек» тролюминорорь

7(иене способ ность мес олвгостойкость сут

ЭЛектрическал проч ность,Е, кО/мм сй т при частоте

101 Гц

Оркость, кд/ит

Оолговеиность, Меаэлгк трол»acroее

10ь Гц

° орсо

ПОЛИмер

Иници» ьТор

II6

Рьст эорм ° тель

ЭЛ-570

ЭЛ-525 ное солро«

«ивление, Мом

1 !

4 (К) !5 (К) 16 (К)17

К 18

К 19

К 20

35-40

20-25

20-25! о о-14о

60-120

70-120

70-!20

2200

20,4 0,08

10,0 0,1

10,6 О,! ! 1,0 0,1

10,2 0,!

10,8 0,1

11,2 О,1

1,2

0,8

0,9

l,0

1,0

60 3,0

30 1, о

60 3,0

30 1,0

45 1,5

60 3,0

6,п

4,5

4,2

4,0

3, В

3,6

40 55

7А-22 30,0 !

0-12 15,0

13"!5 15,5 !

5-!7 16,0

22-24 15,2

20-25 15,8

25-30 16,0

Контроль

Та бли ца

Полимерное связующее

Показатели известное 1 предлагаемое м «ю

Жизнеспособность, ч 3600-4536 3800-4600

Диэлектрическая проницаемость при

ЧастотЕ 109 Гц 18-20

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте

10э 0,1 0,08-0,09

Электрическая пронность, кВ/мм . 20"25

Адгеэия, балл 1

Влагостойкость, сут 20-22

Уровень яркости, кд/мЭ 60-120

Остаточная яркость, 6 30-50

Срок эксплуатации, ч 3000

Иежэлектродное сопротивление, ИОм 1

l 0-12

35-40.1

30-33

80-140

50-60

4000

112

Составитель Ц.Пебалк

Редактор Н. Гунько Техред А«Кравчук Корректор Т.Палий ч

Тираж 432

Заказ 818

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по -изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул.Гагарина, 171

5 1558937

6 ,ное связующее на основе форсополиме- трическими свойствами, повышенными ра аллилгидроксипропилмалеината и кизнеспособностью, влагостойкостью !

О-.цианэтилаллилового эфира, электро- и долговечностью эксплуатации, в калюминофор, растворитель и перекись честве полимерного связующего состав бензоила, отличающийся

5 содержит Форсополимер аллилгидроксис целью получения электро- пропилмалеината, /3 -цианэтилаллило-! к люминесцентных слоев с повышенным вого эфира и аллилоксиметилциклокаруровнем яркости, улучшенными диэлек- боната общей формулы

СН =ей-СН<-С-67 и

--(« вЂ” сК )X вЂ” вЂ” вЂ” -(СН -СН)у вЂ” - - - -(вЂ” С%-С1Н ! Сно Е 71

О= С-О-СН - Н-СН9 ! ! а-СН9-СН вЂ” СН

СН О

1 О 0 (сна)2-С! гг

0 где х = 2-5; 40:60, при следующем весовом соотноу = 1-3; шенин компонентов, мас.ч.: е = 1-3; форсополимер

n.= 8-14, 20 Электролюминофор мол.м. 10000-16000, растворителя Смесь ацетона. смесь ацетона и бутилацетата, взятых и бутилацетата 40-60 соответственно в массовом соотношении Перекись бензоила 1-3

30-60

4 0-70

Таопмц ° 1 модное чмсло г мода/

/100 г ° -аа

Оапмин)

>на ма

1 ..

Содерманма, цкГ, нол.о

Панна р

С опт мова«иа мононарое!

Гагик|стао

tlS 9

Мастчт

Тампаратэра сопоl4tW риза ани, Т «С!

Соэррмцмамт гагелскмюимя

ОН«од Еорсополммара

О|а«ость ю оэ-4, с

ДГПЛ на | кОавом цианта пралонламня, Ья

wc.\ r

ИС4ОД-! 40IIO смесм ра

14 t ° пр и нр,с г ноль г ноль

321

1"8

1,5 236 1,5 82,5 0,075

78,5- 79,0

39,S-40 ° 5

802!

1,4555 ° 4815 0,026 100 640,5

85-90

90-95

642 3 О 474 3 0 ltl 1 0 +5- 802t

° 4

1,4575 1,4790 0,215 100 1227 79,О-ОО.О

43 ° 0-45,0

4 кент роль!

Еномтсоль!

«э

87- 90

801!

1,0 333 3 0

1I5 158

321

1,4560 1,4800 О ° 024 100 812,0 77,5-78,0

23,0-25,0

-815- 802! о

2!4

1,0 474

3,0 111 1,0

1,4565 >,4795 0,023 !00 799,0 79,2-80,0

85-90

58,0-61,0

Таблица 2

При- АГМП ЦЗАЭ АЦК и мер (х) (у) (z) мол.м.

1,5 1,5 ! 1

1 1

2 2

3 3

13 13000

14 15000

l2 16000

10 12000

8 10000

Таблица 3 а

° ечност ь.

Электои" ческая сем при

ЧаСГОте

103 Гц

Яркость, кл/»т

8Л|ГОстойУсловная оорсопс ли

Колмиество электропоиииоооре

Состав са|эуоцего, нас.ч. яиэнеспособность, нес

При прм имсто те

10 гц электрод 4 мер поп««ость,Е, «B/ии вяткость

flO

88-4, с кость, сут иер по примеру

ЭЛ-525 ЭЛ-570 раст4OPIl тель

Форсополиинициатор .

06 со оотиалаиис, НО»

25- 30

25-30

30-32

„10-32

35-40

80-120

90- 130 цо-130

90-!30

100-140

11 !

0,09

0,08

О.ОB

3850

40 40

55 55

70 70

40 40

55 55

70 70

40 40

5S 55

6,0

5,8

5,6

6 ° 1

6 ° 0

5,8

6,3

6,1

30 1,а 40

45 1,5 50

60. 3. О 60

30 t,О . 40

45 5 50

60 З,о 60

30 l О - 40

45 1 5 50

16-17

17-18

l 8-20

16-1 7

18-20

20-21

1Ь-!8

18-2О

22,5 18,0

22 8 18,2

23,0 . 18,6

23,5 19,0

24,0 19,5

24,2 19,8

25.0 20,1

28,0 20.2

1,1

l ° 1

1,1

1 ° 1

I 1

1,2 t, 2

l,2

Состав для получения электролюминесцентных слоев

Патент 1558937