Способ раздельного определения фенола и салициловой кислоты в их смеси в водных растворах

Способ раздельного определения фенола и салициловой кислоты в их смеси в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к раздельному количественному определению фенола и салициловой кислоты в их смеси в водных растворах. Цель - повышение точности определения и сокращение продолжительности способа. Определение включает экстракцию смесей органическим растворителем, имеющий следующее соотношение компонентов, мол.%: триизобутилфосфат 50-60, гексан 40-50. Экстракцию проводят сначала при PH 7-9, отделяют экстракт, затем при PH 1,5-2,0 с последующим фотометрированием каждого из экстрактов. Способ позволяет снизить предел обнаружения исследуемых веществ по сравнению с известным способом с 0,005 до 0,0001 мг/мл , т.е. более чем на порядок. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (1% (111

j51)5 С 01 Я 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4455700/23-04 (22) 05,07,88 (46) 23,04,90, Бюл, К- 15 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И,Коренман, В.Н,Данилов и А.И.Крюков (53) 543.42(088.8) (56) Коренман Я,И. Экстракция фенолов, Горький, Волго-Вятское изд-во, 1973, с, 11-18, Коренман И.N, Фотометрический анализ.. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1975, с. 45. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФЕНОЛА И САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ИХ

СМЕСИ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к аналитичес- кой химии органических соединений и может быть использовано при анализе очищенных сточных вод химико-фармацевтических производств, содержащих фенол и салициловую кислоту, Цель изобретения — повышение точности определения и сокращение продолжительности раздельного определения фенола и салициловой кислоты в водных растворах.

Способ осуществляют следующим образом, Величину рН водного раствора, содержащего фенол и салициловую кислоту, доводят до 7-9 и экстрагируют фе- нол органическим растворителем, состоящий из триизобутилфосфата (502 ческой химии, в частности к раздельному количественному определению фе-. нола и салициловой кислоты в их смеси в водных растворах. Цель — повышение точности определения и сокращение продолжительности способа, Определение включает экстракцию смесей органическим растворителем, имеющим следующее соотношение компонентов, мол.у: триизобутилфосфат 50-60, гексан 4050. Экстракцию проводят сначала при рН 7-9, отделяют экстракт, затем при рН 1,5-2,0 с последующим фотометрированием каждого из экстрактов, Способ позволяет снизить предел обнаружения исследуемых веществ по сравнению с известным способом с 0,005 Е до 0,0001 мг/мл, т.е. более чем на порядок. 4 табл.

60 мол.X) и гексана (40-50 мол.Х).

После расслаивания фаз (5-10 мин) экстракт, содержащий фенол, отделяют, Затем водный раствор подкисляют до рН 1,5-2 и тем же экстрагентом извлекают салициловую кислоту, Оптическую плотность экстрактов измеряют спектрофотометрически относительно чистого смешанного экстрагента, насыщенного водой. Содержание фенола и салициловой кислоты находят по градуировочным графикам, построенным по стандартным растворам определяемых веществ, Приготовление экстрагента осуществляется смешиванием 6,8-7,6 мл трииэо" бутилфосфата (50-60 мол.Х) с 2,43,2 мл гексана (40-50 мол.X) °

1559284

Пример 1, К 150 мл водного раствора, содержащего фенол и- салициловую кислоту, добавляют 1-2 капли

1 М раствора гидрокснда натрия до рН 7-9, вводят 10 мл органического растворителя, состоящего из триизобутилфосфата (50 мол,X) и гексана (50 мол,X), и встряхивают в течение

20 мин, При этом Фенол практически полностью переходит в органическую фазу, которую отделяют после расслаивания системы (через 5-10 мин). -Оптическую.плотность экстракта находят спектроф6тометрически относительно экстрагента, насыщенного водой (3=

=273 нм, 1=1 см). Концентрацию фенола рассчитывают по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам Фенола в смешанном экст-20 рагенте

К водному раствору, содержащему салициловую кислоту, добавляют 1-2 мл соляной кислоты (й=) 639 г/л) до рН ),5-2,0 и 5 мл органического раст- 25 ворителя, состоящего иэ триизобутил- фосфата (50мол-.X) игексана (50 мол.X) Раствор встряхивают в .течение 20 мин. .При этом салицилбвая кислота практи- 1 чески полностью переходит в органичес-3< кую фазу, .оптическую плотность которой измеряют спектрофотометрически относительно. смешанного экстрагента,... насыщенного водой (ф=305 нм, 1 см).:, Концентрацию салициловой кислоты находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.салициловой кислоты в смешанном экстрагенте.

Продолжительность проведения анали-„ за по раздельному определению фенола и салициловой кислоты в водных растворах не превышает 1 ч, точность

6-12Х. Примеры 2-5 выполняют аналогично примеру 1, 45

Раздельное определение фенола и салициловой кислоты в одных растворах (п=3 Р=0,95) для примеров 1-5 приведено в табл.) 50

При проведении избирательной экстракции из водного раствора, содержащего Фенол и салициловую кислоту, ис1пользованы различные объемы органи» ческого растворителя (10 и 5 мл), Со55 отношение объемов водной и органической фаз выбирается с целью достижения практически полного извлечения компонентов, Такой эффект в отношении Фенола (95-967.-ное выделение) достигается при соотношении объемов фаз 15:1 (в примерах 150 мл водного раствора и 10 мл органического растворителя), .Экстрагирующая эффектив- ° ность органического растворителя в отношении салициловой кислоты вьппе, чем для Фенола, поэтому соотношение объемов фаз увеличено до 30:! (в: примерах 150 мл водного раствора и

5 мл органического растворителя).

Степень извлечения фенола и салициловой кислоты (К X) рассчитывают по уравнению

R = )00XI

С+г где С вЂ” исходная концентрация фенола или салициловой кислоты в анализируемом водном растворе, мг/мл;

С вЂ” концентрация фенола или салициловой кислоты в органической фазе, найденная по градуировочному графику, мг/мл;

r - соотношение объемов водной и органической фаз.

Из приведенных в табл.! данных следует, что для раздельного определения фенола и салицкловой кислоты:оптималь-. ным является следующий состав экстрагента. триизобутилфосфат 50-60 мол.X и гексан 40-50 мол,X. Изменение соотношения компонентов предлагаемого эк. страгента в сторону увеличения гекса- . на вьппе 50 мол,X приводит к снижению степени извлечения фенола, Увеличение содержания трииэобутилфосфата в экстрагенте выше 60 мол.X хотя и приводит к незначительному повышению степени извлечения определяемых соединений, но сопровождается образованием в водной фазе трудно разделяемой физическими методами устойчивой эмульсии. Кроме того, увеличение в экстрагенте содержания триизобутилфосфата сопровождается помутнением экстракта, затрудняющим спектрофотометрическое определение исследуемых ве» ществ, при этом снижается точность определения.

Экспериментальные данные по onpel делению фенола и салициловой кислоты известным способом по реакции с диазотированным 4-нитроанилином (и 3, P

0,95) приведены в табл,2.

Из..приведенных в табл.! и 2 данных видно, что точность определения фе59284

5 15 иола и салициловой кислоты предлагаемым способом выше, чем известным. Относительная ошибка определения исследуемых соединений предлагаемым способом не превышает 12, в то время как известным 25-38 . Чувствительность предлагаемого способа почти на два порядка abave, Минимальная концентрация фенола и салициловой кислоты, опредеЛяемая известным способом с относительной ошибкой 34-ЗЗХ составляет 0,005 мг/мл, Предлагаемый способ с относительной ошибкой не выше 12Х позволяет определять компоненты при концентрациях 0,001 мг/мл.

Экспериментальные данные„ характеризующие степень извлечения фенола и салициловой кислоты (R, Х) экстрагентом, состоящим из 50 мол. триизобутилфосфата и 50 мол.Х гексана, в зависимости от РН водного раствора при содержании компонентов

0,0001-0,001 мг/мл приведены в табл,3 °

Иэ табл.3 видно, что значения РН, обеспечивающие максимальное (9798Х-ное) извлечение салициловой кислоты, находятся в интервале 1,53,0, в то время как соответствующие величины РН» обеспечивающие наибольшую степень извлечения фенола (9596X)» равны 1»5 9»0

По предлагаемому способу первоначально экстрагируется фенол, поэтому оптимальным является РН 7-9, при

РНь 9 наблюдается снижение степени извлечения фенола, а прн РН (7 происходит возрастание извлечения салициловой кислоты и вместе с фенолом в экстракт будет переходить н салициловая кислота, что нежелательно при раздельном определении, В табл,4.приведены сравнительные характеристики известного и предла: гаемого спосббов.

Как видно из сравнительных характеристик известного и предлагаемого способов (табл,4) и из экспериментальных данных, представленных в табл.1 и 2, применение предлагаемого способа позволяет сократить продолжи5 тельность анализа с 4-5 ч до 1 ч уменьшая число последовательных экстракций, необходимых для практически полного выделения фенола и салициловой кислоты, с 6 до 2, при этом исключается стадия реэкстракции. Сокращение числа последовательных экстракций снижает ошибку определения фенола и салициловой кислоты в 2-3 ра за.

Применение экстрагента, состоящего из триизобутилфосфата (50-60,мол. ) и гексана (40-50 мол,Х)»позволяет практически полностью извлекать фенол и салициловую кислоту из водных раст20 воров при 15- и 30-кратном концентрировании соответственно и определять исследуемые соединения непосредственно в экстракте, что делает предлагаемый способ зкспрессным.

25 Способ позволяет снизить предел обнрружения исследуемых веществ по сравнению с известным (0,005 мг/мл) до 0,0001 мг/мл, т.е, более чем на порядок.

Формула изобретения

Способ раздельного определения фенола и салициловой кислоты в их смеси в водных РаствоРах, включающий экстракцию органическим растворителем и фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения

40 и "îêðàùåíèÿ .продолжительности способа, в качестве органического растворителя используют смесь триизобутилфосфата и гексана при следующих сООт» ношениях компонентов,,мол,Х:

45 Триизобутилфосфат 50-60

Гексан 40-50 экстракцию проводят сначала при РН 7РН 7-9, отделяют экстракт,,затем при

РН 1,5-2 фотометрированию подвергают

5Q каждый из .экстрактов °

1559284

1 cd 1 г

V(CO!

Cd C„"1

r. ø î

Cd O X 4

4O4:W г» со а е а л а

В. в Ц к о ж х х Ф

d! а а а и г г» r» с о в а. «э е ее о а « ! а и аалЕав(г

1 01 а а 01 а а аа а Ch

cd I

В 1

1 ж

1

1 в

1

Г-

М аа( х 63 С5 и х х

О,(Г Ю

1 Х Ц

I CI-O

Iч

1 и х

1 Х

I (c!

I cd

4 М о ж

1 Т» а1 с 4 С о о о о оес асс

«С в

Оaс

+4 +4

МРC сО

O+I O о-о о о о оса о ос (O а о аi о с î

Q a о о а +4

a r» ч-4 а

С

СО

aa с а.Ф а с .е сo с а с ) е:

:o

С,+1

+1 () (4 (4

С

С

<О О со о аа

+I а (О

-Й Г

» о

-а а с сo л е а а с 4 о ю с а с а а е

-o

О +4

+Г Г о а с — o а с

o a в е ос

О

-с

-о оа со

О а

С 14

-Н

1. о (; о

С о о

О С ао с» о

ui а оаа оас

С а а

«С ас-44

-4! +4 со с» а

»oQ сaс

С С С е « асс а о о оас о о о оса

-a с о

+г-нс

+4

О С CO

- — о ааааа

oc a

aсс х о х 1 !

-:o с с а в со

1 ао ф а

Х 63 Х 1 о а о с» о о

Оо О ссс с а в (» аъ аа С

-Н - -+I м +1 () а 0 х>

Соус ас( асс асс

В о аа

О С» С

Ch с 4 О с сс с с °

+1 +I

Г О

Î0

О О со

С со в « с а

СО а1 с () ra

О в а

О а

+! +!

- 00

G i Щ с с с

О (» с а аа с с0 с

С

С о ао со

«с с с

+I

Oi +1 с сс с с а с о

С С

ai

a u i ас

c o со ос

Q Св

Г Г»

О (» с с с О о

-4.4 -н (4 г, а

С (»

Оа а (Г1 О (»

a o с> с л в с»

+4 -й (4 Сг1

Ch (» (» с

С О

ОС со

У ос

-4-4 -,4

СГ

I 00

»а» а аа а

CI a

СО 01

C О с а с о с а

-И 4! сг uq со со с (.. с с ь в с с

+1 +4 сг, о сг

С С со (»

С С

I Х &

ы о х оч С 1 Х 4

Е о

1 х I е 4 о I

Г-Х 1 Х I

Q) 4 Ф 1

m I & г

СО 1 с» о а оса

О с с с с оса (» >О

С С с= а Q с а с о

С О ос с сс — с

a c ( со а () с с с с» а

С (» с

С оо о с в « со с с

o a

О

A « о о о о с о \ а ( о а о ою а О

ОСОС ссос

ОСОС

oo с

О .=.. а о со

«а а а со

ОСQ

1, 1

1 Х

Ф

cd о

Е и

4Ȕ

I и °

) mо

Ф и

1 Еа х и

Х

1 Ф

I Г а — -1

1 I f ааааа cd

IO о и

m o соc =ассcwла асасоoс

1 Г4 С(1 СГ\ (Г1 10 Ю аО О -б (Г1 Г1 а )» .4 1 и Г Г» »о

I! х я»

I. о, х

1 Е

И аа о Ф

O I. и х

Г.г O аЮ

Z4 ХЦХ

f Ф Н

--! C I O о 1

5 4

4 1

I ((4 1

Ж 1

1 1

1 I

I Г 1 о I! х I

Ф 1

1 (3 I

1 1

1

1 о оюомэ о о ооооои и григ-г-г а «е е л л е, а а а е. а л л л а ° л «

00 (О СО (O СО СО СО СО GO СО СО СО CO CO СО СО CO CO СО

crl а. а; а. сг О сг а а с а а а а. а» сг О. а crl

О О О,Г--Г-Г Г а Сг а., а оа «л в в в ь «i

uq о и - .< .а л н и а1 а1 а1 сл аi а 1 сп а! cri cd оосоr асог»ococ I ar- счс o(ч- о (4 (4 (а1

О С О О О С О С Л LA (г\ (г а Q О С С О О С оо о о vl6 сО сч а 1 о

С а с о

-44 с 1

Г

О с а аа с

Ю (4 с! с

С

С с» с

+4 .4 г с

С: ( с

1559284

Таблица 2

Введено, мг/мл

Найдено, мг/мл

Пример

Относи тельная ошибка, %

Салициловая кислота

Фенол

Сьлициловая кислота

Относительная ошибка, Ж

Фенол

О, 001

О, 005

0,010

О, 015

О, 020

О, 001

О, 005

0,010

О, 015

0,020

Бе определяется

0,0033+0,0015 34

0 0070+0,0010 ;30

0,0100+0,0011 33

0,0150+ 0,0009 25

Не определяется

0,0031+0,0012 38

0,00681.0,0009 32

Ое 01 1(НО ° 0010 27

О, 01 50+0, 0008 25

Таблица 3 ((тТ Г ((т Г т Г

Вещество Степень извлечения в зависимости от рН водного раствора

1,5 2,0 3 0 3,8 4,6 6 0 7 0 8,5 9,0 10,2 10,8 11,6

96 96 96 96 96 96 96 95 95 89 ; 43 34

Фенол

Салициловая

98 98 97 90 61 7 1 1 кислота. 1-

Таблица 4

Известный Предлагаеспособ мый способ

Признак

Число последовательных экстракций, необходимых для практически полного (95-977.ного) извлечения фенола и салициловой кислоты

Число резкстракций

Продолжительность проведения ана» лиза, ч

Составитель С.Хованская

Редактор В,Данко Техред А.Кравчук Корректор Т,Иалец

Заказ 835 . Тираж 487 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° Ю

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101