Способ количественного определения хрома в бис- (трифенилсилил)хромате

Способ количественного определения хрома в бис- (трифенилсилил)хромате

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хрома в бис-(трифенилсилил)хромате. Цель - упрощение способа, повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа. Определение ведут разложением анализируемой пробы водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин с последующим определением образующегося хромат-иона иодометрическим методом. Способ позволяет улучшить воспроизводимость результатов определения хрома в 2 раза, сократить время анализа в 5 раз и упростить аппаратурное оформление способа. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П4НТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ASTOPCHOMY СОИДЕ1 ЕЛЬСТВУ К-! 7332 100

Ф 1 (21) 4449565/23-04 (22) 27,06.88 (46) 23.04.90. Бюл. И 15 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) Ю.В,Макаров, О.П.Трохаченкова и Л.N Êóäðÿøîâà (53) 543,24(088,8) (56) Журнал аналитической химии

АН СССР, 1983, т.38, KF 6, с. 10771081, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В БИС-(ТРКФЕНИЛСИЛИЛ)XPONATE (57) Изобретение относится к аналити1

Изобретение относится к способу коколичественного определения хрома в бис-(трифенилсилил)хромате (БТФСХ) и может быть использовано при анализе хромсодержащих кремнийорганических катализаторов °

Цель изобретения — упрощение способа повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа, Пример 1. Навеску 100+10 мг анализируемого образца БТФСХ помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 смЭ с притертой пробкой. В колбу вносят 15 см раствора

3 гидроксида:, калия концентрации *

3 моль/л. Колбу помещают на электрическую плитку, раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 1мин, После охлаждения полученный раствор продуктов разложения БТФСХ нейтрализуют серной кислотой (разбавлен„,SU„„ 2 6 A i (э1)э G О1 Ы 31/16 С 07 F 7/08

2 ческой химии, в частности к количественному определению хрома в бис-(трифенилсилил)хромате. Цель --упрощение способа, повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа, Определение ведут разложением анализируемой пробы водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин с последующим определением образующегося хромат-иона иодометрическим методом. Способ позволяет улучшить воспроизводимость результатов определения хрома в 2 раза, сократить время анализа в 5 pas u упростить аппаратурное оформление способа. 5 табл.

l ной водой 1:2) по индикаторной бумаге "конго", затем добавляют избыток 2 см серной кислоты. К раствору прибавляют 15 см 10Х-ного водного

3 раствора иодида калия, колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5 мин, Затем колбу открывают, стенки и пробку обмывают 10 см дис

5 типлированной воды, к раствору добавляют 5 капель 0,5Х-ного раствора крахмала, Выделившийся в результате взаимодействия иод далее оттитровывают 0,3 мбль/л раствором тиосульфата натрия до появления светло-голубой окраски раствора, Массовую долю хрома в бис-(трифенилсилил)хромате вычисляют по формуле

1559286

-Таблица 20

Содержание хрома, мас.Х

Концентрация ще" лочного раствора, моль/л

Опыт

1 О 5

8„19.

Таблица 2

Образец Спо4 соб

Найдено,хрома, мас,Х

Продолжитель2 1

8,19 ность. анализа. мин

8,19

1 лабораторный

I 8,19; 8,25; 40

8,15.

ЕЕ 8,20е 8еláé 55

8,12

Е 8 15; 8,14," 40

8, 18

II 8,10; 8,15 ; 55

8,17

8,19

4 3

2 промышленньв!

8,19

5 5

8,19

8,19

7 2 где Ч - объем 0,3 моль/л,раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см

К вЂ” коэффициент поправки к титру

Ор3 моль/л раствора тиосульS фата натрия;

1 7332 -количество хрома, о ответст-, вующее 1 см точно 0,3маль/л тиосульфата натрия, мг; а — масса навески силилхрома» та, мг.

Определение влияния концентрации щелочи нд воспроизводимость анализа проводят" по методике, описанной в при-15 мере i, Влияние концентрации щелочи на

- воспроизводимость анализа приведена в табл.l.

Найдено Рассчитано 25

17,22

17,62

17,48

10,88

11,08

11,20

7,96

;7,92

8 06

8,08

8 ° !8

8,09

7,98

8,12

8,15

4, 21.

4,13 4, 00

3,28

3 41

3,20

П р и м.е ч а н и е. Опыты 6 и 7 приведены без нагревания, разложение БТФСХ в течение 1,5 ч, При использовании Растворов ge 55 ! лочей в концентрации менее 2моль/л получаются завышенные .значения содержания хрома в БТФСХ. Использование ! же раствора"щелочи концентрации более 5 моль/л нецелесообразно из-за большого расхода серной кислоты на нейтрализацию щелочного раствора при последующем иодометрическом определении хромат-иона. Установлено, что без нагревания процесс разложения

БТФСХ растворами щелочей концентрации от 0 5 до 5 моль/дм протекает неколичественно даже в течение 1,5ч, В табл.2 показаны результаты йодометрического определения хромат-иона непосредственно в минерализате БТФСХ (растворе продуктов разложения БТФСХ раствором щелочи) а также после предварительного удаления иэ минерализата образовавшегося трифенилсиланола фильтрованием, В обоих случаях. результаты определения хрома хорошо согласуются (табл.2), что свидетель- ствует î правомерности непосредственно иодометрического определения хромат-иона в продуктах разложения

БТФСХ.

Следует отметить, что продолжительность выполнения анализа при этом сокращается на 15 мин, т.е, более, чем на 253, +

Е беэ отделения (C H )>8iOH;

II после предварительного отделе s (С,Н ),БОН.

Рассчитано содержание хрома в

БТФСХ 8 ° 19 мас.7. ° Таким образом, при йодометрическом определении хроматиона трифенилсиланол оказывает статистически незначительное влияние на результаты определения хрома.

Применимость и правильность предлагаемого способа определения хрома

В БТФСХ, а также отсутствие влияния трифенилсиланола на результаты иодо метрического определения,хромат-иона, 6

Продолжение табл.3

5 1559286 образующегося после щелочного гидро- лиза БТФСХ, подтверждены методом доОбразец бавок, характеризующимся табл.3.

Как видно из табл.3, полученные содержания хрома в продуктах раэложе. ния БТФСХ йодометрическим титрованием хорошо согласуются с данными, полученными методом добавок. Добавки 2 вводят в раствор продуктов разложе- 1О лаборания БТФСХ в виде раствора хромата ка-, торный лия, содержащего 1,00 мг/см хрома. 3

Ъ промышТ а б л и ц а 3 ленный

Ф. айдено

r в раст оре,мг

Найдено

Cr методом добавок в растворе, мг

Введена добавка

Ct, мг

1,50 1,42

1 40

1,00 li30

l 32

15 4 промышленный

Образец Найдено

Cr в раст воре,мг

Найдено

Cr методом добавок в растворе, мг

Введена добавка

Cr мг

1, 00 1,08

1»11 +

Представлены средние значения по результатам 10 параллельных опре. делений, В табл,4 приведены данные по воспроизводимости известного и предлагае-. мого способов, 25

1 лабораторный

1 00 1 27

1,20

Таблица 4

Способ Найдено хрома» мас,X

Образец

8 19

8,10;

7,99;

7»90»

8,15;

8,40;

1 лабораторный

8,19

210

2 промышленный

8 !9

3 промышленный

8,19

ЕЕ

210

I — предлагаемыи способ;

II — известный способ.

Как видно из табл,4,при использовании предлагаемого способа воспроизво- О димость результатов определения содержания хрома в БТФСХ выше, чем при использовании известного способа. Кроме того, примерно в 5 раз повышается экспрессность выполнения анализа по срав-55 нению с известным способом.

Следует отметить, и улучшение техники безопасности при проведении анализа по предлагаемому способу, так как исключается необходимость работы с опасными реактивами, В табл.5 приведены результаты анализа различных образцов БТФСХ как.лабораторного, так и промышленного получения, Результаты определения хрома в БТФСХ предлагаемым и известным способами представлены в виде А+а, где

4 — доверительные границы абсолютного значения суммарной погрешности результата анализа при доверительной вероят8,19;

8,15;

8,21;

7 ° 92;

8,14;

8,15;

8,10;

8,52;

7,95;

8,14;

7,91, 8,28;

8,25;

8 ° 10

8,50;

8,32.

8, 22i

8,20

8,40;

8»60

8, 10;.

8,12

8,22;

8,51

Рассчитано Продолжительхрома, мас,Х ность анализа, мин

1559286 ности Р 0,95. Случайные составляющие тиях БТФСХ, при этом выполняют по 5 погрешности рассчитывают на основании параллельных определений хрома в кажI результатов определения хрома в 5 пар- дой партии БТФСХ, I

Таблица 5

Спо- Найдено, храма, соб мас,X

Продолжительность

Образец анализа, мин

I 8 19+0,15

1 лабораторный

Аналитический чистый образец

БТФСХ

2 лабораторный

II 8, 23+0,30

I: 8, 1610, 15

II 8,30+0,30

I 8,12+0,15

II 8,1010,30

I 7,95+0,15

II 7,90+0 30

2 1.0

210

210

210

3 промышленный

4 промышленный

Ф

" предлагаемый способ;, II — - известный способ;

Формула изобретения

Составитель Л. Русанова

Редактор В.Данко Техред А.Кравчук Корректор h,Êoðîëü

Заказ 835 Тираж 487 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иасква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина, 101

Вычислено содержание Сг в БТФСХ

8 ° 19 мас,l, Как видно Hs табл.5, при использовании предлагаемого способа довери- 30 тельные границы абсолютного значения суммарной погрешности результата определения хрома в БТФСХ не превышают

«+0,15 мас.Х, а при использовании известного способа - они достигают 35

20,30 мас.Ж.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет улучшить васпраизводимость результатов апреде ления хрома s 2 раза, сокращается <40 время анализа в 5 раэ и упрощается аппаратурное оформление способа.

Способ количественного определения хрома в бис-(три4енилсилил)хромате путем разложения анализируемой .пробыс последующим определением образующегося хромат-иона, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, повышения воспроизводимости и сокращения времени анализа, разложение проводят водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин и опреде-. ление хромат-иона проводят йодометрическим методом,