Способ получения органических соединений сурьмы

Способ получения органических соединений сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 15610

Кла

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения органических соединений сурьмы

К патенту ин-ной фирмы «О. н. красочной промышленности, анц. о-во» (!. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft), в г, Франкфурте H M., Германия, заявленному 24 августа 1926 года (заяв. свид.,%10251).

Действительный изобретатель ин-ц,Г, Шмидт (Hans Schmidt).

Приоритет по п.п. 1 и 2 предмета патента от 21 ноября 1922 г. и по п. 3 — от 3 июля 1924 г. на основании ст. 4 Советско. германского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 30 июня 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30.июня 1930/года.

В предлагаемом способе получения органических соединений сурьмы соответствующую кислоту в виде ее соли обрабатывают в водном растворе при нагревании окисью или гидроокисью сурьмы.

Такие комплексные соединения сурьмы могут быть получены при взаимодействии с окисью или гидроокисью сурьмы сульфокислот: пирокатехина, ортодиоксинафталина, . пирогаллола и пирокатехинкарбоновой кислоты.

Пример 1. 35 г пирокатехиндисульфокислого калия растворяют при нагревании в 500 aiba ав воды и к горячему раствору прибавляют свеже приготовленную суспензию избытка гидроокиси сурьмы. Едкого калия прибавляют затем столько, чтобы реакция в конце была бы приблизительно нейтральной или,слабо щелочной; нагревание продолжают еще некоторое время и отфильтровывают затем раствор от нерастворившейся гидроокиси сурьмы. Фильтрат при выпаривании или при осаждении метиловым спир; том, если он был предварительно скон центрирован, дает комплексный антимоннл, пирокатехиндисульфокислый калий в виде объемистого осадка. Он легко раство, ряется в воде. С разбавленным едким, натром или разбавленной серной кислотой раствор не дает осадка. При пропу скании сероводорода -осаждается сер нистая сурьма; в реакцию можно вво дить также окись сурьмы вместо гидроокиси.

Пример 2. 38 г .1,2-диоксинафталинЗ,б-дисульфокислого аммония и двойной соли натрия растворяют в 400 кто. гм воды. Прибавляют 15 окиси сурьмы и столько едкого натра, чтобы реакция в конце была вполне или почти вполне нейтральной. Отфильтровывают от нерастворимого остатка и филътрат выпаривают досуха.

Новое комплексное соединение получают в виде зеленоватого порошка, легко растворимого в воде. Из водного раствора при пропускании сероводорода выде ляется сернистая сурьма. — 2 °вЂ”

Пример 3. 20 т пирогаллолдисульфокислого калия кипятят в течение некоторого времени в 100 куб, сл воды с б г

-окиси сурьмы при прибавлении такого .количества едкого калия, чтобы реакция в конце была нейтральной. По прекращении растворения сурьмы раствор от-фильтровывают, выпаривают и смешивают с метиловым спиртом; образовавслабо окрашенный порошок, легко растворимый в воде; этот раствор при действии разбавленного едкого натра не дает ! никакого осадка. Вместо едкого натра для образования солей можно применять едкий калий или аммиак, или амины.

Предмет патента

С. Л.

Тинотрафия Первой Артели Сояетогий Печатнлт, Мотовая, т0. !

1 шаяся комплексная соль осаждается и 1. Способ получения органических сопо высушивании получается в виде жел- единений сурьмы, отличающийся тем, товато-зеленого порошка. Порошок рас- что на сульфокислоты пирокатехина дейтворим в воде. Водный раствор его, ствуют окисью или гидроокисью сурьмы. остается прозрачным при прибавлении 2. Видоизменение способа согласно п. 1, разбавленного едкого натра или разба- . отличающееся тем, что окисью или гидровленной серной кислоты. окисью сурьмы действуют на сульфоПример 4. К раствору 15,4 т прото-, кислоты ортодиоксинафталинов или их катеховой кислоты и эквивалентного ко-, щелочные соли. .личества едкого натра в 100 т"уб.оп воды 3, Видоизменение способа согласно и. 1, прибавляют 10 г окиси сурьмы и кипятят . отличающееся тем, что вместо сульфонекоторое время при одновременном при- кислоты пирокатехина в качестве комбавлении такого количества едкого натра, плексообразователя применяют пирокатечто реакция в конце становится ней- . хинкарбоновую кислоту. тральной или почти нейтральной. Затем, 4. Видоизменение способа согласно п. 1, раствор отфильтровывают от нераство-, отличающееся тем, что на окись или гирившейся окиси сурьмы и выпаривают дроокись сурьмы действуют сульфокисдосуха. Остаток при растирании дает, лотами пирогаллола.